不同干燥方法对川麦冬甾体皂苷和高异黄酮的影响

该研究以川麦冬为研究对象,考察不同干燥方法对麦冬药材中化学成分的影响。取新鲜川麦冬块根粗粉,分别采用50℃烘干干燥、80℃烘干干燥、-70℃冷冻干燥3种方法进行干燥处理,应用HPLC-DAD-ELSD-MSn多检测器串联技术,筛选鉴定干燥过程中变化显著的高异黄酮类和甾体皂苷类化学成分。结果显示:与新鲜麦冬药材的HPLC图相比,50℃烘干干燥最能保持药材固有化学成分;80℃烘干干燥、-70℃冷冻干燥方法则对化学成分影响较大;结合HPLC-HRMSn数据,最终筛选了36个差异性成分,并鉴定了其中24个差异性成分(11个甾体皂苷和13个高异黄酮)的结构。结果表明,不同干燥方法对川麦冬中甾体皂苷和高异黄酮有明显影响;从成本、成分含量和实用性综合分析,50℃烘干干燥更有利于川麦冬药材中固有成分的保留,可以为川麦冬药材的产地干燥加工提供借鉴。     

从国家药品抽检探索性研究谈中药制剂质量控制

中药制剂成分复杂,其质量控制一直是中药制剂研究、生产、监管关注的重点和难点。通过分析、总结中药制剂质量控制的特点,梳理近年来国家药品抽检对中药材及饮片、中成药所开展的探索性研究取得的工作成果,探讨探索性研究对中药制剂质量控制研究的意义以及中药制剂质量控制研究思路,认为目前中药制剂质量控制研究应是一个随着技术水平的发展、研究的不断深入而不断进行质量设计、质量完善的过程;探索性研究为中药制剂质量控制提供了有效的技术支撑,对探索性研究成果的利用有助于提高中药制剂质量控制水平;药品上市许可持有人应利用国家药品探索性研究成果,研究建立全过程质量控制体系,重视对药材源头的质量控制,重视全过程质量控制及相关研究,加强中药制剂整体质量表征和多途径控制研究,以提高中药制剂质量控制水平,提升中药制剂质量。     

甘氨酸离子态构象蜕变计算

目的：研究甘氨酸（Gly）阳离子态、阴离子态和两性离子态在气相真空、油相环己烷和水相环境中的构象蜕变行为。方法：运用CAM-B3LYP和B3LYP方法在6-311＋＋G（2d,p）基组水平上对Gly不同离子态,进行几何结构、电子结构、振动分析和热力学函数计算,并运用极化连续模型（PCM）考察溶剂效应。结果：在气相、油相和水相3种环境中得到阳离子态的构象分别有3、3、5种,阴离子态的构象有1、1、3种;3种环境中只有极性强的水相中得到1种两性离子态构象且与中性分子态能量差别不大。两种方法计算得到键角一致,前者计算得到键长稍短,后者能量稍低。结论：Gly在不同环境中构象变化行为不同,环境极性增加,有利于离子态存在。     

UHPLC-LTQ-Orbitrap鉴定苦碟子注射液化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分

应用UHPLC-HR-MSn技术分析检测苦碟子注射液中原型成分及其在大鼠体内的代谢物。尾静脉注射苦碟子注射液后,收集给药前后的大鼠血浆,经固相萃取进行处理后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱。应用LTQ-Orbitrap质谱负离子模式检测苦碟子注射液中的化学成分以及血浆样品中的原型成分和代谢产物。根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片,结合对照品比对,从苦碟子注射液中分析鉴定了53个成分,包括18个有机酸、15个黄酮、18个倍半萜内酯、2个核苷;从大鼠血浆中分析检测了38个原型及代谢产物,主要代谢途径为甲基化、羟基化、水解、葡萄糖酸酸化及它们的复合反应等。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术较为全面地阐明了苦碟子注射液化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步研究苦碟子注射液体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据。     

内皮细胞提取和UHPLC-LTQ-Orbitrap法分析筛选苦碟子注射液中的活性成分

应用细胞生物色谱法及UHPLC-LTQ-Orbitrap质谱联用技术快速筛选鉴定苦碟子注射液中可能的活性成分。选择人脐静脉内皮细胞(huma umbilical vein endothelid cells,HUVEC)作为靶细胞,先使苦碟子注射液中的活性成分与靶细胞特异性结合,经细胞靶点脱敏失活后,应用LC-MS快速鉴定与细胞靶向亲和的化学成分,从而筛选得到苦碟子注射液中可能的活性成分。根据获得的精确相对分子质量数据、保留时间以及结合苦碟子注射液中的化学成分进行鉴定归属。最终,从细胞裂解液中共筛选鉴定出9个化学成分,其中包括倍半萜内酯类成分4个、有机酸类成分3个以及黄酮类成分2个。应用细胞生物色谱法与UHPLC-LTQ-Orbitrap质谱联用技术快速筛选鉴定苦碟子注射液中可能的活性成分,可为苦碟子注射液药效物质基础研究提供一种快捷、有效的方法学借鉴。     

血清同型半胱氨酸、降钙素原及脂蛋白相关磷脂酶A2水平可评估非ST段抬高型急性冠脉综合征的病情和预后

摘要 目的：探讨血清同型半胱氨酸（Hcy）、降钙素原（PCT）及脂蛋白相关磷脂酶A2（Lp-PLA2）水平在非ST段抬高型急性冠状动脉综合征（NSTE-ACS）患者病情和预后的评估价值。 方法：将收治的90例NSTE-ACS患者列入观察组，根据冠脉病变数分为单支组（28例）、双支组（33例）及多支组（29例）3个亚组；根据冠脉心肌梗死溶栓试验（TIMI）血流分级标准分为0级组（19例）、Ⅰ级组（28例）、Ⅱ级组（31例）及Ⅲ级组（12例）4个亚组。另选择同期35例健康体检者为对照组。检测和比较各组血清Hcy、PCT及Lp-PLA2的水平变化。 结果：观察组血清Hcy、PCT及Lp-PLA2水平高于对照组（P均＜0.05）。观察组中，多支组的血清Hcy、PCT及Lp-PLA2水平高于双支组及单支组；TIMI分级Ⅲ级组的血清Hcy、PCT及Lp-PLA2水平高于0级、Ⅰ级及Ⅱ级组；各亚组间随着冠脉病变数目和TIMI分级的增加各血清水平呈递增的趋势（P均＜0.05）。血清Hcy≥9.85μmol/L、PCT≥1.92mg/L、Lp-PLA2≥346.27ng/mL、TIMI≤I级、冠脉病变支数≥2支是NSTE-ACS患者发生心血管事件的独立危险因素。结论：血清Hcy、PCT及Lp-PLA2水平与冠脉病变数目和TIMI分级具有显著相关性，可作为NSTE-ACS患者冠脉病变严重程度和预后评估的重要指标。