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目的建立高效液相转换波长法,同时测定大血藤中红景天苷和绿原酸的含量。方法采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长220,325 nm。结果红景天苷和绿原酸分别在0.061 7~1.234μg(r=0.999 7)和0.030 2~0.605μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.8%和98.1%,RSD分别为1.9%和1.7%。结论该方法同时测定大血藤中的红景天苷和绿原酸的含量,方法简单、准确度高、重复性好,可为大血藤药材的质量控制提供参考。 相似文献
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目的 建立同时测定鳖甲煎丸中鳖甲胶和阿胶特征肽含量的分析方法,为鳖甲煎丸的质量控制提供技术支持。方法 采用胰蛋白酶对鳖甲煎丸提取溶液进行酶解,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),用外标法对鳖甲胶和阿胶的特征多肽进行含量测定。结果 方法学研究表明,该方法具有较好的专属性、精密度、稳定性、重复性。鳖甲特征肽A、驴源多肽A1、驴源多肽A2在线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999。3种特征多肽的平均回收率为97.08%~105.10%。结论 所建立的方法可用于鳖甲煎丸中鳖甲胶和阿胶的质量控制。鳖甲煎丸中鳖甲胶、阿胶的特征多肽含量低于拟定限度,应引起有关单位的重视。 相似文献
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目的建立龟甲(乌龟)专属性特征肽鉴别方法,用于区分常见8种混淆品(黄喉拟水龟、黄缘闭壳龟、中华花龟、巴西龟、小鳄龟、缅甸陆龟、马来闭壳龟和印度楞背龟)。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和数据统计软件查找龟甲特征肽,并利用蛋白质搜库技术测序。利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-QQQ)的专属性龟甲特征肽鉴别方法。结果建立了以m/z 442.7(双电荷)→560.0,631.0为特征肽离子对的UPLC-QQQ专属性鉴别方法,阴性样品无干扰,最低检出浓度为0.4 g/L。对市售44批样品进行检测,其中仅14批样品检出龟甲特征肽。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲与混淆品的鉴别。 相似文献
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目的 找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖、山瑞鳖的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法 用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相—四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样品进行分析处理,查找鳖甲胶特征肽;采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应检测建立专属性鉴别方法。结果 找出鳖甲胶的特征离子质荷比为784.9(双电荷),鉴定序列为:GETGPVGVTGSVGPAGAR,为鳖的I型α2链胶原蛋白中的一部分。利用特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z784.90(双电荷)→872.45,1028.55,建立了鳖甲胶专属性鉴别方法。结论 确定的鳖甲胶特征肽专属性强,该方法的专属性、精密度和灵敏度符合分析检测的技术要求。 相似文献
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目的:建立测定三叶青药材中β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气压力3.5 bar。结果:β-谷甾醇0.264μg~2.64μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.3%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以作为控制三叶青药材质量的方法参考。 相似文献
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目的 找出巴西龟特征肽段,建立龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法 样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应监测的巴西龟掺伪专属性检查方法。结果 找出巴西龟特征性肽段m/z 400.23(双电荷),并初步测定序列,通过分析该特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z 400.23(双电荷)→374.05,142.90,并建立了龟甲(浙龟甲)中掺入巴西龟的专属性检查方法。20批样品中,11批样品检出巴西龟成分。结论 该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲(浙龟甲)掺入巴西龟的检查。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测中药饮片中4种恩镰孢菌素含量的分析方法。方法 样品采用70%甲醇超声处理后,以2 mmol·L–1醋酸铵、甲醇-乙腈为流动相,经Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)梯度洗脱分离,在电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定,基质外标法定量。结果 在高、中、低3个加标水平下,4种恩镰孢菌素的平均回收率为92.15%~118.67%,各恩镰孢菌素在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999,方法检出限为0.002~0.02 μg·kg–1,定量限为0.01~0.1 μg·kg–1,结果显示4种恩镰孢菌素对17种样品均有不同程度的污染。结论 该方法简便、快速、准确,适用于中药饮片中4种恩镰孢菌素筛查。药饮片中恩镰孢菌素检出率较高。 相似文献
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目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量1μL;ESI+离子源;MRM模式。结果 18批含鳖甲的中成药中均检出鳖甲(鳖)类成分,其中还有1批同时检出珍珠鳖甲类成分;17批含龟甲的中成药中有2批只检出龟甲(乌龟)类成分。结论含龟鳖甲的中成药质量整体上不理想,需引起有关部门关注。 相似文献