HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm),以含0.04%辛烷磺酸钠的20 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调至pH 2.5)-甲醇(40:60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果甲磺酸伊马替尼在25.055～501.1μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9;RSD均小于2%;加样回收率在99.54%～101.23%之间。结论该方法准确、简便、快速,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。     

维生素C片剂的处方研究

目的比较不同处方制备的维生素C片的质量及稳定性,以筛选出本品最适宜的处方及制备方法,以制得高品质的维生素C片。方法以预胶化淀粉-乳糖(5∶4)作为稀释剂,辅以酒石酸或/和不同的抗氧剂以提高片剂的稳定性,分别以淀粉浆、乙醇溶液及聚维酮K30的稀醇溶液为粘合剂,通过普通湿法制粒方法制得维生素C片。设计不同的组方方案进行处方筛选,然后按上市包装作加速及长期稳定性考察。结果选用酒石酸与谷胱甘肽联合应用为抗氧剂,以聚维酮K30的稀醇溶液为粘合剂制备的维生素C片质量最好,且经过加速6个月及长期24个月的稳定性考察,其性状、含量及崩解时限均无明显变化,质量较为稳定。结论用所筛选的处方制备的维生素C片符合设计要求,适合临床应用。     

HPLC法测定异山梨醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 mL·min-1,ELSD载气流速为2.5 mL·min-1,检测器飘移管温度为30℃。结果异山梨醇在100～300μg·mL-1浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=5),且该方法的平均回收率为99.8%,RSD为0.08%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可用于异山梨醇含量的测定。     

奥美沙坦酯关键中间体的合成工艺改进

目的优化奥美沙坦酯关键中间体的合成工艺。方法以4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯为原料,与4-[2-(2-三苯甲基四唑-5-基)苯基]苄基溴缩合合成关键中间体4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1-[2'-(三苯甲基四唑-5-基)联苯基-4-基甲基]咪唑-5-羧酸乙酯。结果与结论该优化的合成方法操作简便,制备的中间体收率为55%,质量较好。     

HPLC法测定雷奈酸锶干混悬剂含量

目的：建立雷奈酸锶干混悬剂含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,使用Welchrom-C1（85μm,4.6×250mm）色谱柱,以水（用磷酸调pH为2.0）-甲醇-乙腈（75∶15∶10）为流动相;检测波长为237nm,流速为0.8ml/min。结果：雷奈酸锶在20.14～60.42μg/ml范围内线性关系良好（r=0.99998）,平均回收率为100.1%（n=9）。结论：该方法准确可靠,可有效地检测雷奈酸锶干混悬剂的含量。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

新生大鼠缺氧缺血性脑损伤后神经节苷脂的保护作用

目的：研究新生大鼠缺氧缺血性脑损伤（ＣＨＩ）时一氧化氮（ＮＯ）和神经细胞凋亡情况,探讨神经节苷脂（ＧＭ１）治疗新生大鼠ＣＨＩ的作用和可能机制。方法：选６ｄ Ｓｐｒａｇｕｅ－Ｄａｗｌｅｙ新生鼠３６只,随机分为假手术对照组、ＣＨＩ组和ＧＭ１治疗组。采用结扎左侧颈总动脉并吸入低氧的混合气体制作的新生大鼠ＣＨＩ动物模型,用镀铜镉还原法测定血清ＮＯ水平、ＮＡＤＰＨ－ｄ法检测一氧化氮合酶（ＮＯＳ）阳性神经元和     

兰索拉唑关键中间体的合成工艺改进

目的改进兰索拉唑关键中间体的合成方法.方法通过改变文献合成过程中所用溶剂,单独用氢氧化钠的水溶液为溶剂,减少了环境污染,同时提高了产物的收率及操作的安全性.结果及结论新合成方法可使收率稳定在98%以上,高于文献报道的方法,降低了成本,更适合工业化的要求.     

广州市学习困难小学生智力状况的对照研究

【目的】探讨学习困难(学习障碍learningdisability,LD)小学生的智力结构状况,为其进行综合干预治疗模式提供依据。【方法】从2001年7月至2002年12月,对广州市小学采用分层整群抽样方法抽取3所小学2-5年级的368名儿童进行筛查,共检出学习困难小学生45名,同时抽取学习正常的学生45人为对照组,用韦氏儿童智力测验量表中国修订本(C-WISC)进行测试。采用双录入法输入计算机建立数据库,并进行统计学分析。【结果】学习困难小学生的智商多在正常范围或边缘水平,其言语智商、操作智商和总智商均较对照组明显降低(P<0.05或P<0.01);在11分测验中,学习困难小学生组除数字广度、排列和木块3项得分与对照组比较,差异无显著性(P>0.05)外,言语智商的知识、算术、领悟和操作智商的填图、拼图、编码项得分均较对照组降低,差异有显著性(P<0.05),分类、词汇与对照组比较,差异有极显著性(P<0.01)。学习困难小学生组智力发展不平衡的人数明显较对照组多,差异有显著性(x2=9.12,P<0.01)。【结论】学习困难小学生的智商较正常小学生平均水平为低,且智力发展不平衡较多;其与领悟和使用语言、文字有关的几项指标得分降低,有关提示有神经心理功能障碍,造成听、说、读、写或计算能力减低,从而表现出学习成绩低下。     

小剂量丙咪嗪短程治疗MBD1,000例分析

脑功能轻微失调(Minimal Brain Dysfunction),简称MBD。其特点:智力正常儿童,注意力涣散,课堂多动难宁,造成学习困难,冲动任性,易致危险动作或破坏行为,对其管教异常辣手。又由于注意力障碍是MBD之关键,有的学者名为“注意缺损综