用正交试验法对硅胶柱准离子交换色谱溶剂系统的研究

 目的:探讨硅胶柱-准离子交换液相色语分析生物碱的分离机制、应用原则。方法:未用正交设计直观分析方法进行多因素多水平试脸，以不同类型生物碱保留时间为指标，甲醉-醋酸-醋酸铵不同比例的溶剂系统为流动相进 行液相色谱分析。结果:溶剂来统中醋酸铵浓度对生物碱保留时问影响最大，其次是醋酸及甲醇浓度。结论:硅胶柱不但可以用于一般的正相吸附色谱，还可利用其硅胶表面硅醇基进行离子交换色谱分析。据此提出了硅胶柱准离子交换色谱的概念。     

高效液相色谱法测定安神补心丸中丹参酮ⅡA的含量

安神补心丸由丹参、五味子、石菖蒲、安神膏(取合欢皮、菟丝子、墨旱莲、女贞子、首乌藤、地黄、珍珠经水煮两次后浓缩制成的浸膏)组成,具有养心安神的功能,临床上用于阴血不足引起的心悸,失眠,头晕耳鸣。为《中国药典》2 0 0 0年版一部收载[1] 。现行药典标准中仅收载了丹参的薄层鉴别方法,未见含量测定方法的报道。方中丹参为君药,其有效成分为丹参酮ⅡA,本试验利用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA 进行了含量测定。1　仪器与试药     

HPLC测定双黄连注射液中木犀草苷

目的:建立双黄连注射液中木犀草苷的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用聚酰胺柱纯化富集木犀草苷,通过Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温35℃。结果:木犀草苷进样量在34.3～343.0 ng线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为99.2%,RSD 3.3%(n=6)。结论:方法灵敏、简便、准确,可用于双黄连注射液中木犀草苷的含量测定。     

苍苓止泻口服液中葛根素含量的高效液相色谱测定

目的建立HPLC测定苍苓止泻口服液中葛根素的含量。方法 Innovation Explorer C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相甲醇-水(22∶78)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长250 nm。结果葛根素浓度在0.286 5~2.865μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.89%,RSD为1.80%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠稳定,可用于苍苓止泻口服液中葛根素的含量测定。     

UPLC-MS/MS法检测减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明

目的:建立快速、准确、高灵敏度测定减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的分析方法。方法:采用C18柱分离,以乙腈-10 mM乙酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相,流速0.25 ml.min-1,离子源为ESI源,正离子检测,对减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明进行定性检测,并对其裂解途径进行了解析。结果:受试制剂中检测到掺有西布曲明。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的有效检测方法。     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品

目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL· min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→ 126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056 ～ 129.792,13.912 ～ 125.184,3.92 ～ 125.44,3.944 ～ 126.208,4.056 ～ 129.792,4.232 ～ 135.424,4.072 ～130.304,4.264 ～136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r＞0.999);平均加样回收率均在98.18 ～100.95％;8种降糖化学药品含量重复性试验RSD ＜2.95％.结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测.     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

感冒通片中胆红素的含量测定

 目的 完善感冒通片质量标准,建立胆红素HPLC含量测定方法。方法 采用C₁₈反相色谱柱,以甲醇-仿-1%磷酸(81∶13∶6)为流动相,λ=449 nm;供试品溶液制备采用含微量水的酸性氯仿-甲醇混合溶液(氯仿-甲醇-水-盐酸＝90∶10∶0.3∶0.015)超声提取。结果 回收率100.2%,RSD=2%,线性范围0.025～0.125 μg,线性方程Y=263837X+248 (r=0.999)。结论 本法专属性强,重现性和准确性良好,提取胆红素的溶剂盐酸浓度和微量水是稳定性关键。     

对《中国药典》2010年版第二增补本中乙酰胺注射液含量测定的修订建议

《中国药典》2010年版二部附录收载的氮测定法[1]的第一法(凯氏定氮法)是药物分析中测定含氮化合物的经典方法,通常将样品置凯氏烧瓶中,加硫酸加热消化(可加硫酸钾和硫酸铜加速消化),待有机氮转化成无机氮硫酸铵后,连接在凯氏定氮仪上,再加过量的浓氢氧化钠溶液,将NH₄⁺转变成NH₃,通过蒸馏把NH₃驱入过量的硼酸溶液接收瓶内被吸收后,形成四硼酸铵,然后用硫酸滴定液手工单独滴定。