4-碘苯肼盐酸盐的合成工艺优化

4-碘苯肼盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,在医药和农药生产中发挥着重要作用.4-碘苯肼盐酸盐可采用过量的氯化亚锡与浓盐酸饱和溶液在0℃下还原重氮盐制得,但此法收率仅有60％,并且对温度要求极其严格,控制难度大,而且重氮反应剧烈,反应过程中可释放出大量的热量.为了最大程度地提高收率,节省能源,降低成本,提高实验效率,本研究通过在实验中引入助溶剂和相转移催化剂来提高合成4-碘苯肼盐酸盐的收率,并通过实验筛选出助溶剂和相转移催化剂的最佳加入量,对4-碘苯肼盐酸盐的合成工艺进行优化,为今后进一步合成新型吡唑啉酮席夫碱提供原料基础.     

热回流提取法测定不同产地角茴香中总生物碱的含量

目的:确定热回流法提取角茴香中总生物碱的最佳提取工艺,并测定不同产地角茴香中总生物碱的含量,为角茴香的质量标准提供一定的依据.方法:采用酸性染料比色法测定不同产地的角茴香中总生物碱的含量,通过正交设计方法,以总生物碱的得率为考察指标,优选总生物碱的提取工艺.结果:最终确定总生物碱的最佳提取工艺为:用O.O1moL/L的盐酸热回流提取4次,每次2h,料液比为1∶20.结果表明,2014年采自青海湟中的角茴香中所含生物碱含量最高,2015年采自青海大通的含量最低.结论:不同产地的角茴香中总生物碱的含量差异较大.通过优选得到的提取工艺提高了生物碱的提取效率,可做为今后角茴香中总生物碱的提取工艺.建立的角茴香中总生物碱含量测定方法简便、结果准确可靠.