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GC-MS检测镇静安神类中成药及保健食品中添加化学成分的方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的GC-MS检测验证方法。方法:采用甲醇提取,用DB-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离,于NIST107质谱库中检索定性信息。结果:4种巴比妥类和10种苯并二氮卓类能在基线分离,并在镇静安神类中成药及保健食品中检出非法添加的化学成分。结论:本方法准确、灵敏、迅速,是中成药及保健品中非法添加的地西泮等14种镇静催眠化学成分筛查验证的快速可靠方法。 相似文献
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摘 要 目的:建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm(波长切换方式)。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。 相似文献
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目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),漂移管温度100℃,载气体积流量2.5 L/min.结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1~1 141.0 μg/mL(R2=0.999 2),16.88~168.80 μg/mL (R2=0.9994),78.60~786.00 μg/mL (R2=0.999 3)呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7%(RSD为1.6%)、99.3%(RSD为1.4%)、99.4%(RSD为1.1%).结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价. 相似文献
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目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。 相似文献
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目的:建立泻肝安神丸的定性及定量方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的当归、栀子、黄芩、远志进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中龙胆苦苷的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。龙胆苦苷在0.0102~0.2040mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD=1.2%。结论:该法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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HPLC同时测定复方鱼腥草片中4个有效成分的含量 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 建立HPLC同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷含量的方法。方法 采用CAPCELL PAK MG(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~12 min,9% A;12~15 min,9%→15% A;15~32 min,15% A;32~48 min,15%→29% A;48~60 min,29% A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长:330 nm。结果 绿原酸、槲皮苷浓度在2~100 μg·mL-1内,连翘酯苷A浓度在4~200 μg·mL-1内,黄芩苷浓度在12~600 μg·mL-1内,与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为98.0%,99.8%,99.1%和98.3%,RSD均<2.0%。结论 建立的HPLC可实现同时测定绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷4种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为复方鱼腥草片提供更全面、可靠的质量控制方法。 相似文献
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镇静安神类中成药及保健食品中非法添加化学成分的快速筛查方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的地西泮等14种化学成分的薄层色谱快速检测方法。方法:样品经甲醇提取后素奇硅胶GF254薄层板上:以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8:8:3:1)为展开剂,检测地西泮等10种苯并二氮杂卓类添加成分;以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6:5:4:1)为展开剂,检测巴比妥等4种巴比妥类添加成分;展开后置紫外光灯(254nm)下检视。结果:在选定的色谱条件下,14种化学成分能得到较好的分离。结论:本法快速、简便,可作为镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的快速筛查方法。 相似文献