RP-HPLC法测定大鼠脑组织及脑脊液中四种氨基酸类神经递质的含量

目的建立大鼠脑组织及脑脊液中四种氨基酸类神经递质含量的RP-HPLC测定方法。方法以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂柱前衍生,色谱条件为大连依利特色谱柱Hypersil BDS C18(4.6×200mm,5μm),乙腈和醋酸钠缓冲液为流动相,采用梯度洗脱,UV360nm检测。结果在25min内四种氨基酸分离完全,在1～100ng.mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9993)。结论本方法准确,简便,灵敏度高,分析时间短,适用于一般实验室氨基酸的检测。     

RP-HPLC法同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷的含量

目的:建立清胰汤颗粒中栀子苷和芍药苷含量的RP-HPLC测定方法.方法:Angilent Eclipse XDB-C18柱(4.5×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(12:88,V/V),流速:1ml/min,检测波长:230nm,柱温:30℃.结果:栀子苷和芍药苷得到完全分离,两种成分线性关系良好.栀子苷高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为106.2%,97.5%,98.1%,RSD分别为0.96%,1.23%,1.62%;芍药苷高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为101.3%,99.5%,98.2%,RSD分别为1.19%,1.33%,1.58%.结论:本法操作简便,重复性好,结果准确可靠.     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药及其有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液主药及其有关物质含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDB-C18,流动相为水(庚烷磺酸钠1g,加三乙胺10mL,水810mL,磷酸调pH3.0)-甲醇(82:18),检测波长为261nm,流速为0.8mL.min-1,柱温为25℃,进样量为50μL。结果:盐酸倍他司汀检测浓度的线性范围为10～80μg.mL-1(r=0.9993);最低检出限为2.84μg.mL-1,最低定量限为3.01μg.mL-1;平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;3批样品中有关物质的平均含量为0.13%。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质。方法色谱柱为ZorbaxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水(980mL水和10mL冰醋酸混合)-甲醇(990∶10),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃。结果头孢米诺钠线性范围是0.25～3.0mg/mL(r=0.9998),最低检出限为0.1μg/mL,最低定量限为0.4μg/mL,平均回收率为100.02%,RSD为0.83%。结论该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于头孢米诺钠含量及其有关物质的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定细胞内外米托蒽醌的含量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定细胞内外米托蒽醌含量的方法,并对米托蒽醌普通剂型和脂质体剂型进行比较。方法:选择固相萃取柱(Bond-Elut,C_(18))提取样品,在 ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)分离柱上,以甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(36:64,磷酸调 pH=3.0)为流动相,紫外检测波长242nm 处检测样品。结果:培养液米托蒽醌样品在0.1～4.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,3个浓度的平均回收率为98.40%,日内 RSD 为1.12%～1.30%,日间RSD 为1.27%5～2.00%;细胞内液米托蒽醌样品在0.5～5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,3个浓度的平均回收率为91.80%,日内 RSD 为2.50%～2.70%,日间 RSD 为2.80%～3.80%。结论:本法简便、准确,适合米托蒽醌含量的测定。     

高效液相色谱法测定奥硝唑漱口液稳定性

目的:建立高效液相色谱法为测定奥硝唑漱口液的稳定性。方法:以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为318nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,色谱柱为HypersilODS(4.0mm×125mm,5μm)。结果:奥硝唑在20～220mg.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),测定方法回收率为99.97%,RSD为2.30%,最低检测限4ng。奥硝唑漱口液有效期为565d。结论:该方法测定奥硝唑漱口液的有效期简便快捷,准确度高,适合药房制剂稳定性的快速检测。     

现场快速检测青蒿药材质量的方法研究

目的:建立一种简便、快速、准确、灵敏的现场测定青蒿药材中青蒿素含量的检测方法.方法:以索氏提取-高效液相色谱法为对照,采用超声波提取-紫外分光度法进行现场快速检测青蒿药材质量.结果:得出现场快速检测青蒿素的含量关系式为:MRD(mg/g)=(A×V X 2.2984)/(As×3)+1.2067.结论:超声波提取-紫外分光度法测定青蒿质量,简化了操作程序,缩短了提取时间,在1.5h内就可完成青蒿素的含量测定,是日前快检速测青蒿药材质量较理想的方法.     

HPLC法测定维参锌胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定维参锌胶囊中人参皂苷含量的方法。方法:色谱柱为HypersilBDS-C18(125mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～17min,乙腈19%,流速为1mL.min-1;17～20min,乙腈19%～31%,流速为1mL.min-1;20～35min,乙腈31%～40%,流速为1mL.min-1;35～40min,乙腈97%,流速为1.5mL.min-1;40～45min,乙腈19%,流速为1mL.min-1),检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1检测浓度在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9997)、人参皂苷Re在0.01～0.16mg.mL-1(r=0.9999)、人参皂苷Rb1在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为93.8%、96.7%、95.3%,RSD分别为1.9%、1.6%、1.8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于维参锌胶囊的质量控制。