顶空气相色谱法测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物

目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温:初始温度70℃,保持8min,以10℃.min-1的速率升温至220℃,保持7min。结果该法线性关系良好,r在0.9965～0.9999之间,RSD在0.54%～9.31%之间。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。     

药物中有关物质的色谱法分析

对几种色谱法在测定有关物质的应用进行了综述,比较说明了各自的优点和缺点,并展望未来的应用。薄层色谱法简便、易于,常用比较法确定杂质的限量。高效液相色谱法作为目前常用的有关物质定量方法,可测定低至０．１％的杂质。毛细管电泳法近年来发展很快,许多药物中的杂质用其定量,显示了一定的优越性。超临界流体色谱在测定有关物质中的应用较少。     

静电喷雾技术在消毒领域的应用研究

摘要 目的 研究静电喷雾技术在消毒防疫领域的应用效果。方法 将染菌载体放入静电喷雾设备消毒通道,采用载体定量杀菌试验方法对消毒前及消毒15、30和45 min后载体上的细菌数进行检测。结果 静电喷雾设备消毒通道内采用4个喷头喷雾10 s,约喷出浓度为5 000 mg/L二氧化氯消毒液200～300 mL,作用时间30 min,对通道内载体片上的大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的杀灭对数值均>3.0|对物体表面上自然菌平均杀灭率约为92.65%。结论 该静电喷雾消毒设备喷雾二氧化氯消毒液对室内物体表面具有良好的消毒效果。     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。     

RP-HPLC检查吡嘧司特钾中有关物质及其片剂的含量测定

 目的　建立RP HPLC对吡嘧司特钾有关物质检查及其片剂含量的测定方法,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法　采用岛津ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为:甲醇0.01mol·L^-1(pH=6.0)的磷酸二氢钾溶液(34∶66),检测波长为258nm(有关物质检查)和360nm(含量测定),流速为1.0mL·min^-1。结果　在选定的色谱条件下,吡嘧司特钾与有关物质完全分离;制剂中辅料对主药无干扰,吡嘧司特钾在1～50μg·mL^-1内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为 99.56%,RSD=0.5%。结论　本法简便,准确,专属性强,可用于吡嘧司特钾的有关物质检查及其片剂的含量测定。     

薄层色谱pH法测定人参三醇-3,6-二琥珀酸单酯的离解常数

目的:用薄层色谱pH法测定人参三醇-3,6-二琥珀酸单酯双钠酸根共轭酸的离解常数.方法:利用待测组分Rf值与固定相pH值的Rf-pH曲线方程,测定了人参三醇-3,6-二琥珀酸的离解常数,并将此法用酒石酸验证.结果:首次测得了人参三醇-3,6-二琥珀酸钠酸根共轭酸的离解常数,所测得的酒石酸离解常数与文献值一致.结论:此方法方便简单,准确度较高,可用于纯度不高,量较少的药物.