木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析

目的建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ES I-M S分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物。方法色谱柱:Hypers il C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长范围:195~400 nm;采用正离子检测模式。结果木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测。通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物。结论本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制。     

紫锥菊植物提取物中乙醇与乙酸乙酯溶剂残留量的测定

目的 建立顶空气相色谱法测定紫锥菊提取物中乙醇与乙酸乙酯残留量的测定方法. 方法 以SPB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为色谱柱,FID检测器结合顶空进样器进行气相色谱分析. 结果 在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率在98%～100%之间,相对标准偏差小于5%. 结论 本方法可以快速、准确的测定紫锥菊提取物中的乙醇与乙酸乙酯的残留量.     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中的苯并(α)芘

目的：建立高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中苯并(α)芘的测定方法。方法：以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,Hypersil C₁₈色谱柱,荧光检测器检测,激发波长(Ex)为368 nm,发射波长(Em)为405 nm。结果：在0.93～37.2 ng·mL^-1内峰面积和浓度呈良好线性关系,样品平均回收率为85.2%(n=9)。结论：本法可以快速、准确地测定红车轴草提取物中的苯并(α)芘。     

高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素

目的探讨液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4种霉菌毒素的可行性。方法样品采用加入乙腈提取,过Mycosep~(TM)226多功能净化柱净化后,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离负离子(ESI~-),以多离子反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 4种霉菌毒素的线性范围为5.0μg/L~206.0μg/L,线性相关系数在0.9952~0.9998之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间;低中高3个水平的平均加标回收率在80.6%~91.4%之间;相对标准偏差(RSD)均6.3%。结论结果提示该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,为检测此类毒素提供了一种新的潜在的方法。研究具有潜在的应用价值。     

磁固相萃取-高效液相色谱检测牛肉样品中的游离雌激素

目的 建立磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)与高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)检测牛肉中游离雌激素的新方法。 方法 制备基于金属有机骨架化合物的磁性纳米粒子,作为MSPE吸附材料与HPLC-DAD建立检测17β-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚、双烯雌酚和双酚A的新方法,并将该方法应用于实际牛肉样品中这6种雌激素的分析检测。 结果 方法中6种雌激素的检出限为0.1~0.8 μg/L,线性范围为2~5 000 μg/L 和5~5 000 μg/L,方法标准偏差为4.9%~10.5%(n=8),实际样品加标回收率为79.1%~118%。 结论 新方法具有检出限低,线性范围广、抗干扰能力强等优点,对于检测生肉类样品中雌激素具有良好的应用。     

职业性镉作业工人尿中酸性鞘磷脂酶活力和β2微球蛋白含量的比较研究

目的 利用基准剂量法了解职业性镉暴露对作业工人尿中β2微球蛋白(Uβ2-MG)含量和酸性鞘磷脂酶(UASMase)活力的影响.方法 选取某金属冶炼厂作业工人233人为研究对象,按照GBZ 188-2014《职业健康监护技术规范》的要求进行健康检查,测定尿中Uβ2-MG含量和UASMase活力,以尿镉为暴露标志,以Uβ2...     

气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留量

目的研究毛细管气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留的方法。方法样品经石油醚为提取溶剂振荡提取后,经Florisil小柱净化,以毛细管气相色谱测定。结果实验结果表明在线性范围内相关系数r2〉0.992,平均加标回收率为71.3%～103.9%,相对标准偏差为（RSD）为2.1%～11.0%,检出限为0.1～1.1μg·kg^-1。结论研究方法能满足农药残留测定的要求。     

木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析

目的建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ES I-M S分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物。方法色谱柱:Hypers il C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长范围:195~400 nm;采用正离子检测模式。结果木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测。通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物。结论本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制。