金属有机框架复合材料分子印迹-高效液相富集和检测红花样品中的胭脂红

目的 制备分子印迹掺杂金属有机框架（UiO-66-NH2）的毛细管整体柱,并将其与高效液相联合应用于红花样品中胭脂红的富集、除杂和检测。方法 通过原位聚合法制备掺杂UiO-66-NH2的分子印迹毛细管整体柱（UiO-66-NH2@MIPs整体柱）并利用高效液相、扫描电子显微镜和红外光谱等分析手段对分子印迹毛细管整体柱的吸附性能和形态特征进行表征,然后联用高效液相对红花实际样品中的胭脂红进行检测分析。结果 通过UiO-66-NH2@MIPs整体柱-高效液相法,胭脂红在0.1~10.0 μg/mL（R2=0.9999）范围内有良好的线性,检测限（S/N=3）为2.7×10-4 μg/mL,红花样品中胭脂红的平均回收率为82.60 %~105.56 %,日间和日内相对标准偏差（RSD）均在2.4%~3.4%。其中UiO-66-NH2@MIPs整体柱的柱容量为0.178 μg/mg,明显优于其它3类自 制毛细管整体柱（分别为0.089、0.080、0.111 μg/mg）。在优化条件后,红花样品中胭脂红经UiO-66-NH2@MIPs整体柱-高效液相检测的富集倍数为直接通过高效液相检测的73倍,同时还有明显除杂效果以减少其它杂质峰的影响。结论 自制的UiO-66-NH2@MIPs整体柱-高效液相法其富集、除杂和检测效果明显优于直接通过高效液相检测,因此我们成功研制了一种灵敏度高、价格低廉、操作简单的新方法检测红花样品中的胭脂红。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中环氧丙烷和环氧氯丙烷

目的建立工作场所空气中环氧丙烷（PO）、环氧氯丙烷（ECH）的溶剂解吸气相色谱同时测定法。方法采用活性炭管采样,5%（v/v）甲醇-二氯甲烷溶液解吸,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）测定PO、ECH质量浓度。并同时进行解吸效率、精密度、采样效率、穿透容量、样品稳定性、干扰试验等对该方法进行评价。结果 PO、ECH质量浓度分别在2.07～414.00、0.354～70.800 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.20、0.06 mg/L、定量下限分别为0.60、0.20 mg/L（分别以3、10倍标准差计算）,最低检出质量浓度分别为0.07、0.02 mg/m3、最低定量质量浓度分别为0.20、0.07 mg/m3（以采集3.0 L空气计）。方法批间精密度相对标准偏差（RSD）分别为4.30%～6.00%、1.51%～6.57%,平均解吸效率分别为77.9%～82.1%、92.1%～94.4%。PO、ECH样品在-20℃冰箱中分别可保存5、7 d。结论该法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中PO、ECH的同时测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

在线衍生-高效液相色谱法测定尿中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸

目的建立尿样中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸的在线衍生-高效液相色谱测定方法。方法尿样中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸经酸水解成S-2-羧乙基半胱氨酸,经碱中和后,在高效液相色谱仪自动进样器中使用邻苯二甲醛自动衍生,生成荧光衍生物,经C18色谱柱分离,用荧光检测器在发射波长为340 nm,激发波长为450 nm下测定荧光强度;通过实验比较不同的衍生剂浓度及用量,选择最佳的衍生化条件。结果本法在5.3μmol/L~79.5μmol/L线性相关系数为0.999 2,最低检出浓度为2.12μmol/L(1 ml尿样),批内精密度为6.27%~8.70%,批间精密度为3.63%~8.26%;加标回收率为97.65%~99.06%,初步发现吸烟者尿液中AAMA平均含量明显高于非吸烟者的平均含量。结论该方法操作简单,自动化程度高,灵敏,准确,精密度高,可用于尿中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸的测定。