地黄血清药物化学的初步研究

目的：首次研究地黄的血清药物化学。方法：在建立地黄HPLC指纹图谱的基础上，通过比较地黄药材各提取部位、给药及未给药大鼠血清的HPLC指纹图谱，筛选、研究地黄的活性成分及其作用机理。结果：地黄水溶性部位给药组大鼠血清的HPLC指纹图谱与其他给药组及空白对照组有明显不同。结论：水溶性高分子部位是地黄的主要有效部位，对其血清药物化学的深入研究，将有助于阐明地黄的药理活性、作用机理。     

喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

目的考察不同的喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器(ELSD)中的响应因子是否一致，进而评价利用ELSD迅速测定该类药物含量的可行性。方法用HPLC-ELSD法测定了几种喹诺酮类抗生素（依诺沙星、左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和加替沙星）的进样量与响应取双对数的线性方程。色谱条件：YMC-Pack ODS-AM 柱 (150 mm×4.6 mm ID，5 μm)；流动相 0.5%三乙胺水溶液(三氟醋酸调至pH 2.5)-乙腈(48∶12);流速0.6 mL·min^-1。检测器条件：漂移管温度117 ℃，气体流速3.0 L·min^-1。结果5种物质的线性方程间无显著性差异（P>0.05）。结论5种不同的喹诺酮类抗生素在ELSD中的响应因子一致，可尝试用HPLC-ELSD法建立该类药物的一类新药基准品。     

参芪扶正注射液成分分析

丽珠集团利民制药厂生产的参芪扶正注射液质量稳定，安全有效，这是由于该厂从药材原料、工艺设备、质量控制等各个方面建立了严格的标准。参芪扶正注射液的药材、中间体和成品指纹图谱的建立，将以化学成分为基础的高效液相色谱图谱与药物作用机制联系起来。本文讨论在上述指纹图谱研究工作的基础上，用液相色谱／质谱联用技术(LC／MS)对其中的主要特征峰进行鉴别的初步结果。     

体外培育牛黄与天然牛黄指纹图谱的比较研究

目的：研究、比较体外培育牛黄与天然牛黄的指纹图谱。方法：利用TOFMS、HPIEJMS技术研究、比较体外培育牛黄与天然牛黄中肽类、胆汁酸类和胆红素类3类成分的指纹图谱。结果：体外培育牛黄与天然牛黄3类成分的指纹基本一致，但各成分间的相对含量有差异。结论：10批体外培育牛黄的指纹图谱有较好的一致性，说明体外培育牛黄的质量稳定。4批天然牛黄的指纹图谱，尤其是胆汁酸类成分的指纹图谱差异明显，说明天然牛黄由于来源不同，导致质量不够稳定.     

参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定

目的建立测定参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的方法。方法采用HPLC法,Waters symmetry shieldC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以两种流动相(A为纯水,B为乙腈)梯度洗脱,检测波长203 nm。结果人参皂苷Rg1在0.1614~8.0720μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.6%,RSD=1.72%;人参皂苷Re在0.1334~6.672μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.3%,RSD=0.8%。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于参附注射液的质量控制。     

黄体酮药物中一种新的杂质的高效液相色谱测定法

目的:建立新的测定黄体酮中有关物质的高效液相色谱法,并对杂质的类别进行初步确定.方法:在中国药典和英国药典收载的黄体酮质量标准的基础上,对流动相系统进行了优化;用高效液相色谱梯度洗脱法完成了黄体酮及有关物质的分离,并通过LC-MS对可能的杂质进行了初步确定.结果:本文建立的方法可使各有关物质较好的分离,分离的新杂质与欧洲药典上"可能的杂质"项下的一个杂质基本吻合.结论:本法快速、准确,适用于黄体酮中有关物质的分析,并优于中国药典法.     

5-单硝酸异山梨醇酯缓释胶囊在中国健康男青年的药物动力学(英文)

目的:比较国产和进口5-单硝酸异山梨醇酯缓释胶囊在健康人体内的药动学。方法:20名志愿者交叉随机分两组,口服50mg,GC-ECD测血药浓度,一室模型拟合或梯形法求药动学参数。结果:多剂量组连续5天服国产或进口胶囊,药动学参数C_(max)分别为(677±103)和(702±76)μg·L~(-1);T_(max)分别为(5.1±2.0)和(5.6±1.3)h;MRT分别为(11.5±0.5)和(11.4±0.7)h;AUC_(0-∞)分别为 (12121±1346)和(12352±988)μg·h·L~(-1),两者差异无显著性(P>0.05)。两种胶囊在服药16h后,血药浓度降至产生耐受性的阈值浓度以下(<300μg·L~(-1))。两种胶囊体内吸收分数和其体外相应时间的溶出率均呈显著正相关(P<0.05),单剂量和多剂量下国产对进口胶囊的相对生物利用度分别为96％±11％和98％±10％。结论:两种胶囊药动学特点相似。     

液相色谱/质谱法测定人血清中特布他林及其药代动力学

目的:测定人血清中特布他林浓度,研究中国男性健康志愿者口服该药后药代动力学规律。方法:用LC-MS法测定特布他林浓度。流动相:2%冰乙酸—异丙醇(98.5∶1.5);色谱柱:Shimadzu VP-ODS;流速:0.5mL·min^-1;柱温:30℃。结果:特布他林浓度在0.2～20ng·mL^-1范围内线性关系良好(γ=0.9998)。方法的回收率高于90%,最低浓度的日内及日间精密度分别为8.2%和12.9%,最低检测限为0.05ng。10名健康志愿者单剂量口服特布他林口服液7.5mg后,药代动力学行为符合二房室模型。结论:此法灵敏度高、选择性强,符合生物样品分析要求。     

傅里叶变换质谱法

傅里叶变换质谱法(Fourier Transform Mass Spectrometry;FTMS)是离子回旋共振光谱法(Ion Cyclotron Sesonance Spectrometry;ICR)和近代计算技术相结合而产生的一种新的质谱分析法。这种方法具有很高的分辨率,质量测定的准确度也很高,这对中成药分析,尤其是未知成分的分析是十分重要的。关于傅里叶变换质谱法的应用已有综述,本文简要介绍傅里叶变换质谱仪的原理及性能、化学离子化方法、高分辨气相色谱联用技术及质谱/质谱分析等有关问题,以展示其在中成药研究中的应用潜力。     

柱前荧光衍生化RP-HPLC测定环维黄杨星D含量

目的建立环维黄杨星D含量测定方法。方法环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后,RP-HPLC荧光法测定。色谱柱为C₁₈柱;流动相为甲醇-水(85∶15);流速:1 mL·min^-1;荧光检测激发波长305 nm,发射波长385 nm;柱温35℃。结果衍生化反应重复性好,RSD为1.21%,主峰与相关物质分离良好。结论本法简单、准确,可用于环维黄杨星D及其相关物质含量测定。