直接进样-超高效液相色谱 – 三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

  目的  建立超高效液相色谱 – 串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素（MCs）方法,为地表水快速检测提供依据。  方法  水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸（GF/C）,采用HLB柱富集,40 % 甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2 % 甲酸水溶液和0.2 % 甲酸甲醇 – 乙腈溶液（40 + 60）作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,正离子模式下多反应监测（MRM）检测,外标法定量。  结果  12种MCs在0.1～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均 > 0.995;方法检出限为0.03～0.06 μg/L（直接进样法）、0.006～0.012 μg/L（SPE法）,回收率为83.07 %～108.27 %,相对标准偏差为0.46 %～12.76 %（n = 6）。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。  结论  超高效液相色谱 – 串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。     

GnRH-a降调节后内膜准备方案对PCOS患者冻融胚胎移植结局的影响

目的比较应用长效促性腺激素释放激素激动剂(GnRH-a)降调节后人工周期和单纯人工周期这两种方法准备子宫内膜对PCOS患者冻融胚胎移植(FET)妊娠结局的影响。方法回顾性分析2013年6月至2015年6月在吉林大学第二医院生殖中心就诊的PCOS患者的临床资料,根据在子宫内膜准备过程中是否应用长效GnRH-a降调节将152个周期分成两组:降调节后人工周期(A组,76周期),单纯人工周期(B组,76周期)。比较两组患者的临床指标和结局。结果两组患者的年龄、不孕年限、体重指数(BMI)、基础LH、E_2以及睾酮(T)水平、空腹血糖、空腹胰岛素水平、总胆固醇、甘油三脂等均无统计学差异(P0.05);两组患者的移植周期数、移植日子宫内膜厚度、黄体酮转化日平均孕酮水平及移植胚胎数均无统计学差异(P0.05),但A组黄体酮转化日的LH[(5.34±4.50)U/L]、E_2[(145.26±57.50)pmol/L]及T[(2.15±0.45)nmol/L]水平均显著低于B组[分别为LH(10.14±0.88)U/L、E_2(179.71±89.89)pmol/L、T(2.53±0.28)nmol/L](P0.05);A组的胚胎着床率和临床妊娠率均显著高于B组[分别为45.06%vs.32.20%和61.54%vs.42.11%)](P0.05)。结论应用长效GnRH-a降调节后人工周期建内膜方案可能改善PCOS患者FET结局。     

植物草本抑菌剂中醋酸氯己定的高效液相色谱法

目的建立快速检测植物草本抑菌剂中醋酸氯己定含量的高效液相色谱方法。方法样品经硫酸溶液消除拮抗作用,纯水稀释后超声提取,提取液过滤后经反相液相色谱分离,二极管阵列检测器检测。结果醋酸氯己定浓度在10μg/ml～150μg/ml时,线性相关系数r 0. 999 9。对样品进行8次平行测定,相对标准偏差为1. 35%;在低、中、高(分别对应50%、100%、150%样品含量) 3个水平加标浓度下,回收率在94. 66%～98. 41%。结论该方法简单、快速、准确,适用于植物草本抑菌剂中的醋酸氯己定含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据.方法 水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40％甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

卵巢癌耐药机制的研究进展

卵巢癌占全世界女性癌症死亡的第五位,比其他生殖系统肿瘤的死亡率均高,一个女性一生中患卵巢癌的概率为七十五分之一。由于缺乏早期症状及早期筛查的手段,大多数卵巢癌患者在诊断时就已发展为较严重的水平,60%~70%为Ⅱ-Ⅳ级。尽管各种新的治疗方法如靶向治疗及免疫治疗在不断发展,但卵巢癌总的生存率仅从1975年的33.     

多种成品菜肴中胆固醇的测定方法优化与应用

目的 建立能够快速、准确测定多种类成品菜肴中胆固醇含量的气相色谱方法。方法 试样用无水乙醇和氢氧化钾溶液在80℃皂化0.5 h,加入超纯水涡旋混匀后通过25 mL正己烷提取两次,在真空条件下蒸发至干后用无水乙醇复溶,以HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离气相色谱法测定,外标法定量。结果胆固醇在2.5～250μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数0.9999;方法检出限为0.25 mg/100 g可食部,定量限为0.75 mg/100 g可食部;选取3个代表性样品根据其胆固醇本底含量进行三水平浓度加标回收试验,平均加标回收率范围在91.1%～101%,相对标准偏差不超过5%;应用本方法检测38份成品菜肴中的胆固醇,结果表明,15份纯素菜肴中胆固醇含量范围为未检出～10.3 mg/100 g可食部,14份荤素结合菜肴中胆固醇含量范围为2.34～80.2 mg/100 g可食部,9份纯荤菜肴的胆固醇含量范围为25.4～288 mg/100 g可食部。结论 相比于国标检测方法,本方法在保证准确度和灵敏度要求的同时操作简便,对实验人员更友好,可满足高效快速检测多种成品...     

浙江省部分水产品中8种维生素E异构体的含量

目的分析浙江省鱼、虾、蟹等44种水产品中α-、β-、γ-、δ-生育酚(tocopherol, T)和α-、β-、γ-、δ-三烯生育酚(tocotrienol, T3)8种维生素E异构体的含量。方法采用碱液加热皂化,液液萃取净化富集,反相高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量分析维生素E,开展各异构体的含量分析与比较。结果 19种河鱼和14种海鱼中α-生育酚当量(α-tocopherol equivalent,α-TE)范围为0.10～4.01 mg/100 g可食部,所含维生素E异构体的种类有明显区别。河鱼中α-T、α-T3检出率为100%,γ-T、γ-T3检出率分别为31.58%和68.42%,而14种海鱼中α-T检出率为100%,α-T3、γ-T、γ-T3检出率分别为28.57%、28.57%、35.71%。在野生和养殖生长环境下,鳙鱼、白鲢鱼、汪刺鱼和大黄鱼中各异构体种类有差异,但含量差异无统计学意义。4种河虾蟹和7种海虾蟹中α-TE范围为0.31～14.27 mg/100 g可食部,均以α-T为主。母蟹中α-T含量略高于公蟹中,但差异无统计学意义,其他异构体种类及含量水平基本...     

杭州市售禽蛋及制品中脂溶性维生素含量

目的分析杭州市售不同禽蛋及制品中脂溶性维生素的种类和含量。方法采用高效液相色谱法测定维生素A、维生素E、维生素K₁、维生素K₂[四烯甲萘醌(menaquinone-4, MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7, MK-7)、九烯甲萘醌(menaquinone-9, MK-9)]的含量。采用液相色谱串联质谱法测定维生素D的含量,并将其与相应的营养素参考值进行比较。结果不同禽蛋及其制品中维生素A含量为64～278μg RAE/100 g可食部,维生素D含量为0.2～9.6μg/100 g可食部,维生素E含量为0.59～2.31 mgα-TE/100 g可食部,维生素K含量为9.5～84.8μg/100 g可食部。禽蛋及制品中脂溶性维生素含量占相应营养素参考值的百分比为4%～192%。鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋中脂溶性维生素A、维生素D、维生素E、维生素K的含量高于鸡蛋和鸽子蛋。除维生素K外,蛋制品中维生素A、维生素D、维生素E的含量与相应禽蛋中的含量基本相当。结论杭州市售禽蛋及制品中脂溶性维生素A、维生素D、维生素E、维生素K的存在形式和含量...     

老年女性原发性卵巢平滑肌肉瘤临床特征及诊断研究进展

<正>原发性卵巢肉瘤是一种罕见的恶性肿瘤，占原发性卵巢恶性肿瘤的不到3%,其中原发性卵巢平滑肌肉瘤更为罕见，占比不到1%。卵巢平滑肌肉瘤常见于绝经后妇女，多为单侧，并且体积通常较大，其临床症状没有特异性，主要表现为腹痛、腹胀、食欲不振、排尿困难等。由于疾病早期没有明显症状且无特异性，此病确诊时多为晚期或已发生转移，临床预后差[1,2]。但随着医学水平不断进步，对于该疾病的临床特征及诊断也有进一步全面了解，故本文将通过分析国内外现有医学文献，