高纯度黄芩提取物制备方法研究

目的:筛选黄芩提取物制备过程中除杂方法及变色关键工艺参数,制备高纯度黄芩提取物,为工厂实际生产提供参考。方法:以黄芩苷纯度与黄芩苷转移率为指标,比较了黄芩提取物纯化过程中4种除杂方法的效果与不同浓缩液浓度对黄芩提取物颜色的影响。结果:黄芩提取物纯化过程中最佳除杂方法为硅藻土助滤除杂,同时浓缩液浓度变化是黄芩提取物颜色变化的关键原因。结论:黄芩提取物纯化过程最佳除杂方法的建立以及过滤液浓度等关键工艺参数的确定,为高纯度黄芩提取物的制备提供了参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪胶膏中的黄芪甲苷含量

目的 建立测定芪胶膏中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters Symmetry Shield TM RP色谱柱C18(5 μm 4.6 mm×250 mm,柱子编号:186000112),以乙腈-水(34∶66)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,漂移管温度60℃,载气压力30 psi.结果 黄芪甲苷进样量在1.9046～ 13.9674 μg范围内时,与峰面积积分值有良好的线性关系(r=0.9991,n=6),平均加样回收率为98.52％,RSD =3.7％ (n =6).结论 高效液相色谱-蒸发光散射检测法灵敏、简便、重复性好,可用于芪胶膏的质量控制.     

黄曲霉真菌DNA提取方法考察及产毒菌株的鉴别

目的:探索一种黄曲霉DNA快速提取、产毒菌株快速鉴别的检测方法。方法:首次比较考察了CTAB法、试剂盒法与改良碱裂解法对黄曲霉菌株DNA提取的优缺点,并采用特异性PCR对黄曲霉菌株进行产毒阴阳性鉴别。结果:改良碱裂解法可在10min内提取黄曲霉DNA,黄曲霉产毒菌株特异性PCR结果显阳性,其他菌株显阴性。结论:改良碱裂解法可快速提取黄曲霉DNA,特异性PCR可对黄曲霉产毒菌株进行快速分子鉴定。     

正交试验法优选芪胶膏水提取工艺

目的:优选芪胶膏水提取工艺。方法:以黄芪甲苷和水浸出物提出量为考察指标,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷含量,选取提取次数、提取时间及加水量为考察因素,正交设计法优选芪胶膏水提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1h。结论:该优选工艺提取芪胶膏中黄芪甲苷时,收率较高且稳定可行。     

薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量

目的建立限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法。方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂。结果薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,斑点小于对照品斑点,且阴性无干扰。结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为姜红活血止痛酊中乌头碱限量检查的依据。     

HPLC法测定生脉颗粒(党参方)中五味子醇甲的含量

目的:建立生脉颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定,选用C18色谱柱(5μm,4.6mm×250 mm),流动相:甲醇-水(60:40),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm。结果:五味子醇甲在0.05～0.2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.87%(n=6),RSD为0.39%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为生脉颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。