高效液相色谱法测定注射用头孢他啶聚合物

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他啶聚合物的含量。 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.0）0.005 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.005 mol.L-1磷酸二氢钠溶液（61：39）,流速：0.8 mL.min-1,检测波长231 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL 。结果 头孢他啶对照品检测线性范围为0.51～25.64 μg.mL-1（r=0.999）,注射用头孢他啶聚合物检测线性范围为0.20～3.92 mg.mL-1（r=0.99）,聚合物定量限为0.71 μg。结论 该方法快速,分离度好,可用于注射用头孢他啶聚合物的检测。     

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用气相色谱法测定维生素E的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:气相色谱法测定维生素E的扩展不确定度为3.6%。结论:测量不确定度可用于维生素E的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立建立对于药品、保健品、食品及化妆品质量标准的研究具有一定意义。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量。方法采用Agilent Edipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以0.01 mol•L 1庚烷磺酸钠溶液（取2.02 g庚烷磺酸钠,溶于纯化水约900 mL中,加入三乙胺2 mL,用稀磷酸溶液调节pH值为3.0,加纯化水至1 000 mL） 乙腈（67：33）作为流动相,流速：1.0 mL•min 1,检测波长215 nm。结果盐酸奈福泮浓度线性范围为10.95～65.70 μ g•mL 1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.8% ,RSD＝0.67%（n＝9）,最低检出限为19.6 ng,定量限为65.3 ng。结论该方法专属性强,结果准确,适用于快速测定盐酸奈福泮片的含量。     

复方氨酚烷胺片（胶囊）中主成分含量均匀度测定

目的 建立测定复方氨酚烷胺片（胶囊）中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱（HPLC）法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法 色谱柱为YMC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-甲醇（60∶40,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm（对乙酰氨基酚）和225 nm（咖啡因、马来酸氯苯那敏）,柱温为35℃,进样量为5μL（对乙酰氨基酚）和20μL（咖啡因、马来酸氯苯那敏）。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果 44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片（粒）中3种主成分含量与片重（粒重）曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论 ...     

RP-HPLC法测定甲磺酸瑞波西汀片的含量及溶出度

目的考察研究甲磺酸瑞波西汀片质量标准中的含量和溶出度。方法采用HPLC法测定甲磺酸瑞波西汀片的含量及溶出度。色谱条件以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵6.6 g,加水900 ml溶解,加入5 ml三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5,加水稀释至1000 ml）（20∶24∶56）为流动相;检测波长为274 nm。溶出度条件以0.1 mol·L-1的盐酸溶液100 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,经30 min取样测定其溶出度。结果甲磺酸瑞波西汀在9.635～385.4μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.16%,RSD为1.22%;3批样品在30 min时的溶出度均超过标示量的80%。结论本方法快速、准确,重复性好,可用于甲磺酸瑞波西汀片的质量标准研究。     

原子吸收分光光度法测定制何首乌中的铁黑

目的:研究原子吸收分光光度法测定制何首乌中铁黑的含量。方法:经铁盐化学反应法初筛后,采用原子吸收分光光度法,以标准铁溶液为对照进行测定,并通过ICP-MS进行验证。结果:可以用原子吸收分光光度法测定制何首乌中的铁黑含量,其专属性强,铁原子在1.5～15μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为96.21%,RSD为1.3%(n=6)。且测定数据与ICP-MS法的测定结果极为接近。结论:部分市售制何首乌中含有化学染料铁黑,且可采用原子吸收分光光度法进行测定,方法可靠、简便易行。     

盐酸布比卡因注射液中基因毒性杂质含量测定与来源分析

目的 建立测定盐酸布比卡因注射液中基因毒性杂质2,6-二甲基苯胺（杂质F）含量的高效液相色谱法,探讨杂质F的产生原因。方法 色谱柱为Xbridge Shield RP18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为[0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 8.0）-乙腈（65∶35,V/V）]-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。从原料药合成工艺、辅料、制剂生产工艺、制剂所用原料药4个方面,抽取5家生产企业94批样品进行杂质F的检测和对比,分析基因毒性杂质F的产生原因。结果 杂质F的质量浓度在0.15～3μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0,n=5）;精密度、重复性试验结果的RSD分别为0.42%(n=6)和9.27%(n=6);加样回收率为99.41%,RSD为2.06%(n=9)。生产企业B,D,F,G的85批样品中均未检出杂质F;企业E的9批样品中均检出杂质F,检出量分别为0.000 4%,0.000 4%,0.000 4%,0.000 6%,0.000 5%,0.000 5%,0.000...     

注射用头孢拉定聚合物测定方法的建立

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢拉定聚合物的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为pH 8.0的0.2 mol/L磷酸盐缓冲液即0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液（95∶5）,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,进样量20μL。结果：头孢拉定对照品检测线性范围为5.21-208.57μg/mL（r=0.99997）,注射用头孢拉定聚合物检测线性范围为0.17-3.37 mg/mL（r=0.999）,聚合物定量限为0.14μg。结论：该方法测定注射用头孢拉定聚合物专属性好,快速,分离度好,可用于注射用头孢拉定聚合物的检测。     

不同供应商十八醇对盐酸吗啡缓释片关键质量属性的影响

目的 考察2个供应商的十八醇对盐酸吗啡缓释片关键质量属性的影响。方法 将2个供应商的十八醇与盐酸吗啡混合，进行原辅料相容性试验；采用熔融制粒法制备盐酸吗啡缓释片，比较2个供应商的十八醇所制备产品的关键质量属性，并考察其稳定性。结果 2个供应商的十八醇与盐酸吗啡均有良好相容性；所制备的产品在晶型、硬度、脆碎度、含量、有关物质、溶出曲线等关键质量属性方面比较均无显著差异，且稳定性均良好。结论 2个供应商的十八醇可相互替换，均能保证盐酸吗啡缓释片质量稳定、可控。