~(13)C-NMR 光谱在药物定量分析中的应用

~1H-NMR 谱~1H-NMR 方法的灵敏度虽不如IR 或UV 光谱,但已应用于定量测定大量药理活性化合物。与IR 或光谱技术相比,其优点为可同时测定许多药物制剂中的有效成份。由于所需时间比     

一维多重接力COSY核磁共振新方法及其在盐酸苯乃辛与环糊精包合物结构研究中

本文报告一种新的一信多重接力COSY核磁共振方法。该方法是以同核磁化接力转移为基础，并采用小翻转角和等间隔重复的硬脉冲系列进行选择激发。实验结果表明，使用本方法可以将以往^1H核磁共振谱分解为若干个亚谱，从而复杂重迭的谱图大为简化，谱峰归属容易确定。本方法用于盐酸七乃辛和环糊精包合物的结构研究有独到之处。     

用核磁共振新技术测定川续断皂甙F和H1两个新皂甙的结构及光谱规律研究

从川续断(Dipsacus asperoides c．Y．cheng et T．M．Ai)根部的乙醇提取物中得到二个新三萜皂甙，命名为川续断皂甙(asperosaponins)F和H₁。川续断皂甙F(I)是含六个糖的皂甙，川续断皂甙H₁(II)是含八个糖的皂甙。运用化学方法及光谱(¹HNMR，¹³CNMR，¹H-¹H COSY，——维多重接力COSY，选择性远程DEPT和三重共振NOE差谱)解析，鉴定其结构分别为3-O-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡哺葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃半乳糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元(I)和3-0-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃半乳糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L一吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙(II)。并总结出一些光谱方面的变化规律，可用于糖的鉴定，以及构型、糖链的连接顺序和糖与甙元之间的连接位置的说明。     

质子零量子二维NMR用于连接天然产物中复杂的自旋系统

二维NMR领域的发展十分迅速,在天然产物的结构测定中得到应用的质子双量相干(HDQC)实验技术就是如此.HDQC实验技术的应用范围实际上限于蛋白质的结构研究.直到1985年,在阐明鸡蛋花素的结构时,此技术用于天然产物结构的测定.随后,它被用于确定利托菌素、Cembranoid diterpene jeunicin和Planoxool类似物的~1H和~(13)C信号以及阐明士的宁中新的远程偶合通道.本文对二维零量子相干(HZQC)方法做了研究,结果表明,它比HDQC方法简单,并有一定的独到之处.例如士的宁的同核零量子图谱中,它有几个突出特征.其中最显著的特征为零量子频率域(F_1)的分辨力高,H-22至H-23a和H-23b质子的相关信号均分辨得十分清楚,而在相     

核磁共振在药物定量分析中的应用进展

近年来,随着仪器和实验技术的发展,~1H-核磁共振(~1H-NMR)在药物定量分析中的应用和研究已引起重视。~(13)C-和~(31)P-核磁共振定量分析技术及其应用研究亦已取得很大进展。与其他光谱方法相同,核磁共振定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。因此,只要样品中每个组份有一个或一组特征的、且互不重迭的吸收峰存在时,一般都有可能应用核磁共振进行定量分析。核磁共振作为药物的定量分析方法具有简单、快速、准确、专一性高和不破坏被测样品等     

~(13)CNMR技术应用于四环素类抗生素及其杂质的分析和结构研究

~(13)CNMR 技术应用于区分关系密切的一类化合物很有价值,对于四环素类抗生素的鉴别和分析尤为如此。由于分子骨架和官能团排列对这类化合物中约有10种衍生物的外观和物理性质的支配作用很大,基团内基因的电子和振动光谱很相似,以致其他法鉴别化合物几无价值。本文对四环素类~(13)CNMR 光谱的比较研究,旨在引起人们重视本方法的分析潜力以及它可提供有关如结构的离子平衡和立体化学等精细证据的能力。重氢二甲亚砜(DMSO-d_6)可作为这类化     

^31P—极化转移技术用于测定VX,梭曼,沙林及其降解产物

本文研究了以~1H核为极化转移源,用无畸变脉冲序列测定VX、梭曼、沙林及其降解产物中~(31)P-NMR谱的条件,发现在JNM-GX-400型超导傅里叶变换NMR仪上,~1H反转角θ为0.18π时~(31)P-NMR谱的信噪比最佳.据此建立了~(31)P-极化转移(~(31)P-DEPT)法.体外实验表明,该法用于测定血液和尿液中微量的神经性毒剂的降解产物具有简便和专一性强的特点.     

三重共振NOE差谱新技术及其应用研究

在~1H核磁共振中的NOE效应是阐明药物毒物立体结构与生物活性关系的重要手段。测定NOE效应的技术可分为二类:一是二维技术;二是NOE差谱技术,它们各有其特点。与二维技术相比,NOE差谱具有数字分辨率高和可以识别重叠谱峰中NOE信号等特点。文献上现有NOE差谱技术是基于双共振实验,用单一频率照射。对于自旋多重峰的信号,其照射点一般置于多重峰中央。由于一次实验只能照射一条谱线,因而各谱线的饱和度不相同,容易产生选择性粒子数转移,致     

甙中寡糖链结构测定的核磁共振研究

目的：直接测定甙类药物中寡糖链的结构。方法：新建立的一维ＳＥＭＤＹ,旋转坐标系ＮＯＥ差谱和选择性远程ＤＥＰＴ核磁共振技术相互配合。结果和结论：采用一维ＳＥＭＤＹ技术可以从高度重叠的＾１Ｈ－ＮＭＲ谱中得到糖体的吸收形亚谱,为利用ＮＯＥ与核间距关系确定糖体之间和糖体与甙元之间的连接方式创造了条件。采用旋转坐标系ＮＯＥ差谱技术测定不受分子相关时间的影响,并且可以从高度重叠的＾１Ｈ－ＮＭＲ谱中定量测定ＮＯ     

生物体内微量氟乙酰胺和氟乙酸钠核磁共振测定技术及其应用的研究

生物体内微量氟乙酰胺和氟乙酸钠核磁共振测定技术及其应用的研究缪振春关福玉刘荫堂李光玉杜泽涵军事医学科学院毒物药物研究所北京１００８５０近些年，氟乙酰胺和氟乙酸钠的中毒事件时有发生。因此研究这些毒物的检测方法具有实际意义。生物体内样品的特点是：毒物的浓...