液相微萃取与气相色谱联用测定水体中毒死蜱残留量

目的测定水体中痕量防治白蚁药物毒死蜱的残留量。方法超声辅助-漂浮有机液滴-分散液相微萃取技术,通过对超声时间及温度、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、离心速率和盐离子浓度等实验条件进行优化,并在优化的实验条件下采用外标法定量分析。结果标准曲线：y=1 090.3 x＋18 999,相关系数0.999 1（n=5）,方法的线性范围为10～50μg/L,检出限1.33μg/L,方法精密度为2.15%（n=6）,富集倍数高达166倍。采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水中的毒死蜱进行检测,添加回收率为99.3%～105.3%,相对标准偏差（RSD）为12.5%～20.1%,检出浓度符合国家标准。结论方法富集倍数高、回收率好、简便、快速,是一种环境友好的前处理方法。     

纳米复合材料对拟除虫菊酯类与有机磷类药物的磁固相萃取

目的测定环境水体中防治白蚁药物联苯菊酯、毒死蜱以及溴氰菊酯残留量。方法碳包覆四氧化三铁磁性纳米材料的磁固相萃取技术,通过对材料用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及材料使用重复性等实验条件进行优化,并在优化的实验条件下采用外标法定量分析。结果 3种药物的线性相关系数为0.999 20.999 4（n=5）,检出限0.20.4 g/L。采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水中的联苯菊酯、毒死蜱以及溴氰菊酯进行检测,添加回收率为83.0%106.3%,相对标准偏差（RSD）为2.0%9.5%,检出浓度符合国家标准。结论 Fe3O4/C纳米复合粒子与高效液相色谱联用,方法回收率和重现性均好,简便、快速,准确。     

漂浮有机液滴凝固液相微萃取法测定海绵城市水体中痕量拟除虫菊酯类药物

目的测定海绵城市水体中痕量联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯。方法采用漂浮有机液滴凝固分散液相微萃取技术(SFOD-LPME)与气相色谱相结合,同时采用超声和表面活性剂辅助加快萃取过程,并采用外标法进行分析。结果本实验选择超声时间为1.5 min,超声温度为20℃,萃取剂为十六烷,用量为80μl,表面活性剂吐温20最佳用量为20μl,联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯的线性相关系数为0.999 6～0.999 8,线性范围为5～300μg/L,检出限为0.03～0.05μg/L。采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水进行2个浓度的加标回收实验,回收率为95.4%～107.8%,相对标准偏差(RSD)2.74%～6.09%(n=6),检出浓度符合国家标准。结论本方法创新发展前处理技术,使用绿色环保、用量极少的有机溶剂,灵敏度高,回收率和重现性均好。     

碱性细胞生长因子与转化生长因子β1在乳腺癌中的表达

 目的 探讨碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)及转化生长因子β1(TGF β1)在乳腺癌中的表达及临床意义。方法 以人乳腺癌组织为恶性肿瘤标本模型,乳腺纤维腺瘤为良性肿瘤标本模型,免疫组织化学染色观察bFGF与TGF β1的表达。结果 乳腺癌组织中bFGF、TGF β1平均阳性细胞率明显高于乳腺纤维瘤组织(P＜0.05)。结论bFGF与TGF β1在乳腺癌发病发展过程中起重要促进作用,bFGF与TGF β1表达是乳腺癌预后不良因素之一,可作为判断乳腺癌预后的新指标。