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目的:完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法:采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Lichrospher-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸(30∶70),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果:TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%(n=6)。结论:该方法准确易行,便于质量控制。 相似文献
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目的:改进保肾片的质量控制标准,为制剂生产提供质量保障.方法:采用TLC法对制剂中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚总含量进行测定,其色谱条件为:色谱柱为Lichrospher-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果:TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;大黄酸在0.001 3~0.0106 mg·ml-1范围内有良好的线性关系(r =0.999 9),大黄素在0.002 7 ~0.021 3 mg·ml-1范围内有良好的线性关系(r =0.999 9),大黄酚在0.007 6 ~0.060 5 mg· ml.1范围内有良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率分别为100.18%、100.31%、100.09%,RSD分别为1.08%、0.67%、1.11%(n=9).结论:该方法准确易行,便于质量控制. 相似文献
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目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-1%醋酸(70:30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25 ℃;流速 1 mL·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96~24.80 μg·mL-1 (r=0.999 6)、6.58~32.91 μg·mL-1(r=0.999 9)、15.11~75.55 μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。 相似文献
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目的大孔树脂是近年来发展起来的一类有较好吸附性能的高聚物吸附剂,可广泛应用于有效成分的分离纯化,而目前国内外对紫珠叶总黄酮的研究较少,文中对紫珠叶总黄酮提取及大孔树脂纯化的工艺进行研究,以提高紫珠叶粗提物中总黄酮含量。方法采用正交试验法,以总黄酮含量为指标优化提取工艺;筛选出吸附及解吸效果好的树脂进行研究,以总黄酮转移率、纯度为指标考察优选树脂的纯化工艺。结果紫珠叶总黄酮的最佳提取工艺为:加20倍量70%的乙醇,回流提取3次,每次1.5 h;AB-8树脂对紫珠叶总黄酮的最佳纯化工艺为:上样液浓度3.77mg/m l,吸附速率1 BV/h,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量为4 BV。结论紫珠叶总黄酮提取物经AB-8树脂纯化后,总黄酮纯度不低于57%,该提取精制路线达到富集有效成分的目的。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25℃;流速1 m L·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96~24.80μg·m L-1(r=0.999 6)、6.58~32.91μg·m L-1(r=0.999 9)、15.11~75.55μg·m L-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。 相似文献
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大孔吸附树脂结合石硫法提取雷公藤总内酯 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:采用石硫法结合大孔吸附树脂提取雷公藤总内酯。方法:以雷公藤内酯醇为对照,采用正交试验选取石硫法提取雷公藤总内酯的工艺条件,再结合大孔吸附树脂对雷公藤总内酯进行富集,并对雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇含量进行检测。结果:选取的工艺条件为药材与药液的质量比为1∶3,用石灰乳调pH8后再用10%的硫酸调pH4;结合大孔吸附树脂后,雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇的含量分别为85.08、30.8μg·g-1生药。结论:大孔吸附树脂结合石硫法可较好地沉淀杂质,减少大孔吸附树脂用量和有效成分损失,此方法可用于雷公藤叶总内酯的富集。 相似文献
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