槲树叶黄酮类化学成分研究

槲树Quercus d entata Thunb.为壳斗科栎属植物,在中国分布有100余种,某些品种作为民间中草药被广泛应用,并且有着悠久的药用历史,《唐本草》以及以后的历代本草都有记载,主要用于治疗痢疾、恶疮等症[1]。槲叶、槲皮、槲实仁均作为药用。国内科研工作者已将槲树叶开发成治疗泌尿系统结石的新药。但是,对该植物的化学成分研究仅见少数报道[2]。本实验从槲树叶中分离纯化得到5种酚性成分,并且通过理化性质分析和光谱解析等手段确定其化学结构分别为:槲皮素(Ⅰ)、槲皮素3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅱ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、即金丝桃…     

高效液相色谱法测定广藿香中毛蕊花糖苷的含量

目的建立广藿香中毛蕊花糖苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(40:60);流速为1 m L·min-1;检测波长334 nm。结果毛蕊花糖苷进样量在0.900¹8.00μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,低、中、高浓度加样平均回收率在99.9%18.00μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,低、中、高浓度加样平均回收率在99.9%¹04.1%(n=3),RSD<1.5%。结论该方法简单可行,重复性好,可作为广藿香药材质量标准控制的方法。     

高效液相色谱法同时测定抗呼吸道病毒复方胶囊中黄芩苷与白藜芦醇苷的含量

目的建立同时测定抗呼吸道病毒复方胶囊中黄芩苷和白藜芦醇苷方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钠(0.03 mol.L-1,H3PO4调pH=3.0)-乙腈梯度洗脱(0 min,83∶17;8.00 min,83∶17;15.00 min,80∶20;40.00 min,75∶25),检测波长303 nm,柱温30℃,流速0.7 mL.min-1。结果抗病毒复方中黄芩苷和白藜芦醇苷在该条件下有较好的线性关系。结论测定方法简便、准确,为抗呼吸道病复方质量评价提供了可靠的依据。     

两色紫金牛化学成分研究

目的研究两色紫金牛的活性化学成分。方法应用柱色谱分离化学成分,波谱方法鉴定化合物结构。结果从两色紫金牛中分离得到10个化合物,分别鉴定为3-βO-{-αL-吡喃鼠李糖基-(1→2)--βD-吡喃葡萄糖-基(1→4)--αL-吡喃阿拉伯糖基}-16-酮-西克拉敏A(1),3-βO-{-βD-吡喃木糖基-(1→2)--βD-吡喃葡萄糖-基(1→4)--αL-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A(2),3-βO-{α-L-吡喃鼠李糖-基(1→2)--βD-吡喃葡萄糖基-(1→4)--αL-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A(3),3-βO-{-αL-吡喃鼠李糖基-(1→2)--βD-吡喃葡萄糖-基(1→4)-[-βD-吡喃葡萄糖-基(1→2)]--αL-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A(4),3-βO-{-αL-吡喃鼠李糖基-(1→2)--βD-吡喃葡萄糖-基(1→4)-[-βD-吡喃葡萄糖基-(1→2)]--αL-吡喃阿拉伯糖基}-16α,28-二羟基-12-烯-30-齐墩果酸(5),α-菠菜甾醇(6),羽扇豆醇(7),去甲岩白菜素(8),咖啡酸(9)和4-甲氧-基3,5-二羟基苯甲酸(10)。结论化合物1~10均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物7,9,10为首次从该属植物中分离得到。     

黄花倒水莲降血脂活性成分研究

从黄花倒水莲Polygala fallaxHem sl.根的降血脂有效部位中分离得到四个皂苷类化合物,分别鉴定为3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xylopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)--βD-fucopyransoyl ester(Ⅰ)、3-O--βD-glucopyranosyl-(1→2)--βD-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xy-lopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-(3-O-acetyl)-β-D-fucopyranosyl ester(Ⅱ)、3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xylopyranosyl-(1→4)--αL-rhamnopyranosyl-(1→2)-(4-O-acetyl)-β-D-fucopyranosyl ester(Ⅲ)和3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)--βD-glucopyranosyl presenegen in 28-O-β-D-xylopyrano-syl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-(3,4-d iacetyl)--βD-fucopyranosyl ester(Ⅳ)。     

肝郁调经颗粒质量标准研究

目的建立肝郁调经颗粒(白芍、佛手、郁金、玫瑰花、代代花等)质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别白芍、佛手、牡丹皮、当归、香附;用高效液相色谱法测定芍药苷含量,采用μBondpackC18柱;以乙腈-0.2%磷酸水-四氢呋喃(8:92:5)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长230nm。结果:芍药苷含量在0.1912～1.912μg呈良好的线性关系,平均回收率100.55%,RSD为1.25%。结论:建立的定性定量方法简便、重复性好,可作为肝郁调经颗粒的质量控制。     

桑白皮药材中1-脱氧野尻霉素的两种含量测定方法的比较

目的:建立和比较两种测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素(1-Deoxynojirimycin,简称DNJ)的方法。方法:方法1:采用Hypersil NH2柱,以乙腈-水(78∶22)为流动相;ELSD检测器。方法2:采用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-0.1%醋酸溶液(25∶75)为流动相;DAD检测器,检测波长为265nm。结果:两种HPLC法测定结果基本一致,经t检验无显著性差异(P>0.05)。结论:两种方法的重现性好,灵敏度高,均可有效控制桑白皮中DNJ的含量。     

黄荆子三萜类化学成分研究

目的 研究马鞭草科牡荆属植物黄荆果实的三萜类化学成分.方法 采用硅胶柱层析、ODS柱层析、Sephadex LH-20柱层析等色谱法分离纯化黄荆子三萜类化学成分,并根据理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定.结果 分离得到了7个化合物,分别是2α,3α,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(1)、2α,3β-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸(2)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(3)、2α,3ββ,19α,23-四羟基齐墩果-12-烯-28-酸(4)、2α,3β,23-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸(5)、2α,3α,24-齐墩果三羟基-12-烯-28-酸(6)、乌苏酸(7).结论 化合物1、3、4、5、6为首次从该属植物中分离得到.     

肿节风中咖啡酸衍生物及抗氧化活性

目的对肿节风中抗氧化活性成份进行分离鉴定和抗氧化活性测定。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,利用波谱数据鉴定结构,采用DPPH自由基清除率法测定抗氧化活性。结果从肿节风中进一步得到4个化合物,分别鉴定为:4-O-咖啡酰基-奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,1),3-O-咖啡酰基-奎宁酸(3-O-caffeoylquinic acid,2),4-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(4-O-caffeoylquinic acidmethyl ester,3),3-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(3-O-caffeoylquinic acid methyl ester,4),各化合物显示了不同强度的抗氧化活性。结论这4个化合物均为首次从该属中分离得到,各咖啡酸衍生物、丹参素衍生物,具有邻二酚羟基的黄酮类化合物是肿节风抗氧化活性部位的物质基础。     

苯胺经皮肤吸收规律及其防护研究

目的 研究苯胺对完整小鼠腹皮的透过性和2种实验室常用手套对苯胺的防护作用.方法 采用Franz扩散池,进行0.102mg/ml和0.010 mg/ml的苯胺乙醇溶液体外经皮肤吸收试验和手套透过试验,以完整小鼠腹皮、手套为渗透屏障,高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定苯胺的透过率.结果 2种浓度苯胺12h内透皮过程呈零级动力学规律,24 h累积透过率分别为51.71％和48.31％;吸收液中苯胺浓度至少为18 μg/L,医用一次性乳胶手套无法阻止0.010 mg/ml的苯胺渗透,天然乳胶工业手套可阻止渗透.结论 0.102和0.010 mg/ml的苯胺乙醇溶液12h内透过小鼠腹皮呈零级动力学规律;医用一次性乳胶手套不能完全阻止0.010 mg/ml的苯胺渗透,而天然乳胶工业手套可以阻止苯胺渗透.