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1.
高效液相色谱法测定绿茶和饮料中的咖啡因 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长274nm,测定绿茶和饮料中的咖啡因含量。结果线性范围为3.9~3900ng,r=O.9999;绿茶和2种饮料的平均加样回收率分别为100.2%、100.1%和99.8%。该方法准确、简便、快速,适合绿茶和可乐型饮料中咖啡因的测定。 相似文献
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3.
目的:建立了β-司他夫定原料有关物质的RP-HPLC测定方法和水解破坏制备系统适用性试验溶液方法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,使用SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(96.5∶3.5)和0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(75∶25)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:β-司他夫定和4种已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离;经水解破坏产生的α-司他夫定与β-司他夫定的分离度均达2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定线性范围分别为0.51~26μg·m L-1(r=1.000)、0.13~27μg·m L-1(r=1.000)、0.50~25μg·m L-1(r=1.000)、1.7~6.3μg·m L-1(r=1.000),已知杂质胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O’-苯甲酰-司他夫定的平均加样回收率(n=9)分别为102.8%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=0.9%)、101.9%(RSD=2.1%);β-司他夫定与3种已知杂质的最小检出量均在2.5 ng以下;经水解破坏制备的系统适用性溶液的重复性良好;供试品溶液在4℃下的30 h内基本稳定。结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强,可用于β-司他夫定原料的有关物质测定。 相似文献
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6.
目的:研究药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立方法。方法:通过对各国药典个论和溶出度通则的整理,排查并比较溶出度检查的检测方法和判定依据。根据溶出度检查的实验特点,将ELN通用模板设计为由溶出信息、试剂信息、检测方法、对照品信息和测定结果等多个工作簿(worksheet)组成的Microsoft~?Excel~?文件,在每个工作簿中编制实验相关信息的单元格,采用IF、MOD、POWER、ROUNDDOWN、ROUND和COUNTIF等函数编辑计算公式并锁定。除文字型原始数据须通过手动输入或以下拉菜单方式选定之外,仪器的检测原始数据分别通过串口或由ECM上传至ELN指定单元格,再由锁定的计算公式自动计算得到经修约至整数位的溶出度结果,并自动按相应的药典判定标准进行结果的判定。结果:本文建立的ELN通用模板适用于溶出度检查的电子原始记录,模板涵盖HPLC和UV检测方法,可自动根据ChP及EP、USP、JP溶出度通则的不同判定流程进行分阶段的结果判定,具有较强的实用性。使用经验证的通用模板可满足数据完整性的要求,大大降低人为的计算、修约和判定的差错,提高工作效率。结论:溶出度... 相似文献
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9.
目的:研究疼痛对大鼠血清单胺类递质含量的影响。方法:大鼠左后足跖底部皮下注射5%甲醛建立动物疼痛模型,进行行为学观察,采用荧光分光光度法测定正常和模型大鼠血清中去甲肾上腺素(NE)和多巴胺的含量,NE的激发/发射波长分别为384/483 nm,多巴胺的激发/发射波长分别为324/373 nm。结果:NE线性范围是:0.01~0.25μg/ml(r=0.996 5,n=7);多巴胺线性范围是:0.01~0.20μg/ml(r=0.993 5,n=7)。NE和多巴胺的日内、日间RSD均<20%,相对回收率分别为99.8%~113.5%和99.4%~106%。正常组大鼠血清NE和多巴胺含量分别为(0.088±0.030)(、0.047±0.005)μg/ml,模型组则分别为(0.122±0.010)、(0.064±0.010)μg/ml。结论:荧光分光光度法测定大鼠血清中NE、多巴胺含量准确、灵敏。皮下注射5%甲醛可致疼痛症状产生,疼痛可能引起大鼠血清中NE和多巴胺水平升高。 相似文献
10.
目的:建立甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量以及有关物质的反相高效液相色谱检测方法。方法:采用Zorbax-XDB-C18柱(100 mm×46.mm,5μm),流动相为0.66%四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH至6.5)-乙腈(3:2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:甲泼尼龙琥珀酸在100~900μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%,定量限0.5μg·mL-1,游离甲泼尼龙在10-50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度回收率分别为100.5%,100.6%,100.3%,检测限0.05μg.mL-1。结论:本方法将现有的正相色谱法改进为反相色谱法。操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。 相似文献