工作场所空气中四乙基铅国家标准检测方法的前处理优化研究

目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂，调整消解时间，通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等，并与国家标准方法进行比较。结果 前处理过程中选择正己烷作为解吸剂，使用10μL浓硝酸消解60 min。前处理优化后，检出限为0.001 3μg/mL，实验平均加标回收率为98.3%，平均相对标准偏差为2.7%，符合实验室质量控制规范的相关要求。与国家标准方法比，浓硝酸用量少、实验空白低，回收率高。结论 改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高。     

气相色谱-质谱法快速检测全血和尿液中百草枯、敌草快

  目的  建立测定全血、尿液中百草枯和敌草快的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。
  方法  以乙基百草枯为内标,含体积分数10%高氯酸的乙醇溶液沉淀蛋白,加入硼氢化钠-氯化镍还原体系,在60℃下还原反应40 min,经1.0 mL乙酸乙酯萃取,在GC-MS选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  百草枯、敌草快在质量浓度范围0.05~2.0 μg/mL（全血）、0.02~2.0 μg/mL（尿液）内的线性关系良好,相关系数分别为0.999 5~0.999 9,方法检出限分别为0.004~0.008 μg/mL,加标回收率为94.1%~115.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~6.6%。全血、尿液中百草枯和敌草快在4℃冰箱中至少可以保存7 d。
  结论  该方法简单准确、灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中百草枯、敌草快的快速检测。
     

急性二氯甲烷中毒5例报告及救治

二氯甲烷在常温下是一种无色透明、易挥发的液体,具有类似醚的刺激性气味,易分解生成含有氯化氢、光气和一氧化碳,多经口鼻吸入而发生昏迷,主要损害中枢神经系统和呼吸系统,高浓度可引起肺水肿,对肝、肾也有一定损害。回顾性分析广西国际壮医医院救治的5例急性二氯甲烷中毒患者,包括一般情况、主要临床表现、相关辅助检查及其病情变化、治疗、转归情况等,其中4例患者经过紧急多学科团队合作（EMDT）抢救治疗后痊愈出院,其救治过程可为临床快速诊治群体性中毒事件提供策略。     

横向和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的比较

目的 分别优化横向加热和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的条件,比较两种方法的可靠性。方法 以0.1%HNO₃-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L Pd(NO₃)₂或Pd(NO₃)₂-Mg(NO₃)₂(1∶1)溶液为基体改进剂,对血清进行5倍稀释,直接用横向或纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的浓度。结果 纵向加热方式的原子化温度、灰化温度比横向加热低;纵向加热方式使用Pd(NO₃)₂-Mg(NO₃)₂做化学改进剂时峰型好且不毛糙,横向加热方式单独使用Pd(NO₃)₂做化学改进剂效果更佳。横向加热的回收率为96.3%～109.0%,RSD为1.52%～4.56%;纵向加热的回收率为96.0%～103.1%,RSD为1.49%～3.65%。横向加热线性范围为0...     

一起氟乙酸甲酯中毒的检测与分析

<正>氟乙酸甲酯常温下为无色液体,极易挥发,有剧毒,是一种重要的含氟有机化合物和医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟喹诺酸类抗菌药物的起始原料。氟乙酸甲酯属于剧毒化学品。2022年10月某化肥厂出现一起氟乙酸甲酯中毒事件,现报告如下。1事件经过2022年10月本院收治4例疑似氟乙酸甲酯中毒病例,分别于10月5日-6日出现头晕、头痛,     

湿法消解-电感耦合等离子体光谱-质谱法检测全血中的铟

通过研究湿法消化及不同试剂条件的优劣性，建立全血中铟(In)测定的湿法消化-电感耦合等离子体质谱法。全血样品在150～200℃条件下用混合酸[硝酸∶硫酸∶高氯酸=3∶1∶1(V/V)]进行消化后，用0.5%HNO₃-0.05%Triton X-100(V/V)稀释液定容至10倍，利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中的In浓度。结果显示，全血样品在测定范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.999 9，线性回归方程为y=0.300x+0.000，检出限(DL)仪器自动计算得为0.002μg/L，最低检出浓度为0.020μg/L。全血中加标回收率为94.6%～104.2%。批内和批间精密度(RSD)分别为1.06%～2.13%,5.33%。应用试验结果低于日本的职业生物接触限值。提示，建立的方法检出限低，灵敏度高，精密度好，可用于全血中In浓度的测定。