塞克硝唑的质量标准研究

目的:建立塞克硝唑的质量标准。方法:分别采用理化鉴别法、紫外光谱和红外光谱对塞克硝唑进行鉴别;采用气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)对残留溶剂、有关物质等进行检查;采用非水滴定法测定塞克硝唑的含量。结果:塞克硝唑理化鉴别的专属性强,紫外光谱和红外光谱鉴别方法均可行;按外标法以峰面积计算未检测到残留溶剂;以Agilent C18为色谱柱,甲醇-水(20∶80,V/V)为流动相,主峰能与相邻杂质峰很好地分离;非水滴定法测得每1 ml的高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相当于18.52mg的塞克硝唑(C7H11N3O3)。结论:本方法统一了塞克硝唑的性状、鉴别、检查与含量测定方法,可为其质量标准的修订提供参考。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分

目的: 建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法: 利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰 m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI ,进行多反应监测。结果：36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。     

TLC、HPLC、UPLC-MS法联合定性检查厚朴排气合剂中的土大黄苷

目的建立厚朴排气合剂中土大黄苷的检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别土大黄苷,采用高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱．质谱联用（UPLC-MS）法对土大黄苷进行定性分析。结果2批次产品中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为该类产品是否含有土大黄苷的检测方法。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶

摘 要 目的：建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法: 采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱 三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果: 10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。     

人类乳头瘤病毒与广东地区非小细胞肺癌相关性研究

目的：通过前瞻性观察广东地区非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)患者中人乳头瘤病毒(human papillomavirus,HPV)的阳性率,以及 HPV 阳性与否与血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)和表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)表达水平的关系,探讨 HPV与广东地区 NSCLC 的相关性。方法采用 PCR 方法检测44例 NSCLC患者(分成吸烟组与非吸烟组)和24例肺良性病变患者肺组织中 HPV 的 DNA。采用酶联免疫吸附试验法检测 NSCLC 患者中 HPV DNA 阳性组和 HPV DNA 阴性组血清 VEGF、EGFR的水平。结果 NSCLC 组 HPV DNA 阳性率(18/44,40.91%)明显高于肺良性病变组(3/24,12.50%)(χ2=5.8718,P<0.05)。NSCLC患者中 HPV阳性组 VEGF和 EGFR 的水平均明显高于 HPV阴性组[VEGF：(509.19±216.14)ng/L vs (80.80±61.06)ng/L,T=627.00,P<0.01;EGFR：(2482.41±92.47)ng/L vs (2254.59±74.85)ng/L,T=639.00,P <0.01]。NSCLC 中吸烟者27例,HPV阳性率为40.74%(11/27);非吸烟者17例,HPV 阳性率为41.18%(7/17),2组比较差异无统计学意义(χ2=0.005,P>0.05)。结论 HPV可能是广东地区 NSCLC 发生的潜在因素,预防 HPV感染对降低肺癌的发生有一定的意义。     

气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量

摘 要 目的： 建立以气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量方法。方法: 采用安捷伦 DB-5 毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为氮气,流速1 ml·min^-1,柱温130 ℃,进样口温度为250℃,检测器温度为280 ℃,FID 氢火焰离子化检测器,进样量2 μl,分流比20∶1。结果:盐酸金刚烷胺在0.103 2～6.456 0 mg·ml^-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.18%(RSD为0.11%,n=6)。结论: 该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于控制制剂的质量。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶

目的 建立妇科止带片中阿胶的检测方法.方法 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对.结论 所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考.     

气相色谱法测定复方硫磺洗剂中樟脑的含量

目的建立以气相色谱法测定复方硫磺洗剂中樟脑的含量方法。方法采用安捷伦公司DB-624毛细管柱（1.8μm,30 m×0.32 mm）;载气为氮气,流速2 mL min-1,柱温140℃,进样口和检测器温度均为200℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μL,分流比10：1。结果樟脑在0.051 25～10.25 mg mL-1与峰面积线性关系良好（r2=1.000 0）,平均回收率为100.0%（n=6,RSD为0.42%）。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂的含量。     

超高效液相色谱法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的 用UPLC法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法 色谱柱为Waters BEH C18 (50 mm×2.1 mm×1.7 μm),流动相为乙腈-水(10:90),流速为0.2 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温 20 ℃.结果 甘草苷在133.25～2665 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9998),2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在127.25～2545 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9997),其平均回收率(n=6)分别为99.3% (RSD为1.6%)和96.6% (RSD为1.7%).结论 本法灵敏、准确、专属性强,能简便有效的控制安乐片中甘草苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.