容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量

容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量浙江省宁波市药品检验所（３１００４０）陆小芬，毛亚珠复方氯化钠注射液为体液补充液。药典规定其中氯化钾含量测定采用重量法。其虽然准确度较高。但操作繁琐，需时较长。我们采用容量法测定复方氯化钠注射液中的氯化钾含量，...     

毛细管气相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的 建立CGC法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量.方法 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱;程序升温,初始温度为60%,维持2 min后,以10℃·min-1升温至180℃;FID检测器;分流比5:1.结果 丁香酚进样量在1.4～700 ng范围内,丁香酚浓度与丁香酚峰和内标物峰面积之比值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%(n=6).结论 本法操作简便,结果准确,重现性好,为丁硼乳膏的质量控制提供可行的含量测定方法.     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中有机溶剂残留量

［摘要］目的建立顶空气相色谱法测定咪喹莫特中9种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱HP INNOWAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度250 ℃ ，检测器温度270 ℃。结果9种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，正己烷、丙酮、四氢叶酸（THF）、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、甲苯、二氢叶酸（DMF）的最低检出浓度分别为0.007 7，0.051 0，0.037 3，0.263 3，0.146 5，0.314 5，0.259 1，0.046 3，0.452 1 μg•mL 1。精密度RSD均＜3.0%，平均回收率90% ～115%。结论经方法学验证，该方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于咪喹莫特原料药中有机溶剂残留量的检测。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的含量

目的：建立HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量。方法：采用Zorbax C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．02mol·L^-1磷酸氢二钾缓冲液（用磷酸调节pH至8．0）（30：70），流速为1．0mL·L^-1，检测波长为245nm。结果：咪喹莫特的线性范围为0．05—26．10mL·L^-1（r=0．9999）。平均加样回收率（n=9）为99．4％，RSD=0．2％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

薄荷脑醑质量标准研究

本文采用薄层色谱法定性鉴别薄荷脑醑,操作简便快速,专属性强,灵敏度高,斑点清晰,结果良好。     

三种HPLC法测定马来酸曲美布汀片有关物质及含量

目的建立科学合理的HPLC法测定马来酸曲美布汀片的有关物质及含量。方法用三个标准测定样品,综合考虑分离效果、含量测定结果、有关物质测定结果等几方面,选择标准Ⅰ为转正标准的HPLC条件,色谱条件为C18色谱柱,流动相为0.01mol.L-1高氯酸溶液(0.1%醋酸铵溶液调节pH为3.75±0.05,加入1.54 g.L-1的戊烷磺酸钠)-乙腈(65∶35),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为268 nm,进样量为20μl。结果用三个标准测定样品的有关物质,最大杂质均未过0.5%,总杂质均未过1.0%;在0.2~400 mg.L-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定的平均回收率为99.8%,RSD为0.6%。结论标准Ⅰ灵敏度高,线性范围宽,回收率高,可作为转正标准的HPLC方法。     

更正

本文采用薄层色谱法定性鉴别薄荷脑醑，操作简便快速，专属性强．灵敏度高，斑点清晰、结果良好。     

薄层扫描法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法双波长薄层扫描法。结果按测定方法测定,补骨脂素的平均加样回收率为97.3%,RSD=2.72%。异补骨脂素的平均加样回收率为97.9%,RSD=2.49%。结论本法可以用于该药药材的质量控制。     

盐酸恩丹西酮试行标准中异丙醇检查的两处不妥

盐酸恩丹西酮异丙醇检查在实际操作中可参照有机溶剂残留量测定法进行,现指出试行标准中的两处不妥。 1.供试品的取用量 供试品取用量取决于其溶解度。试行标准中取供试品0.5g置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水稀释至刻度,振摇10分钟,离心,取上清液作为供试品溶液,此为一处不妥,因为这显然会造成测量     

毛细管气相色谱法测定利培酮6种有机溶剂残留量

目的建立测定利培酮中6种有机溶剂残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以8 ℃•min 1升温至120 ℃,再以40 ℃•min 1升温至200 ℃保持2 min,三氯甲烷为溶剂,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）,载气为氮气,FID检测器,测定利培酮中正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮、三乙胺和N,N 二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为93.2%～102.8%。最低检测浓度为0.06～0.23 μg• mL 1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于利培酮中6种有机溶剂残留量的测定。