百蕊草药材与标准汤剂量值传递规律研究及分析

目的 建立百蕊草Thesii Herba标准汤剂的UPLC特征图谱及其指标成分的含量测定方法;研究百蕊草药材与标准汤剂特征图谱的变化,并分析指标成分百蕊草素I在药材-标准汤剂的量值传递规律。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,检测波长330、270 nm,柱温30℃,建立特征图谱与含量测定方法。以出膏率、含量及转移率、特征图谱共有峰传递数为主要评价指标,分析百蕊草标准汤剂的量值传递规律。结果 19批百蕊草药材、标准汤剂与各自的对照特征图谱相似度分别为0.986～1.000、0.989～1.000。百蕊草标准汤剂特征图谱标定6个共有峰,药材中的5个共有峰全部转移至标准汤剂并被指认,其中4个共有峰采用对照品比对确认,分别为5-O-阿魏酰奎宁酸（峰2）、4-O-阿魏酰奎宁酸（峰3）、百蕊草素I（峰5）、山柰酚-3-O-(2″-O-α-鼠李糖基-6″-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷（峰6）。19批标准汤剂的平均出膏率为27.45%...     

多裂肌间隙入路与经皮入路联合伤椎置钉治疗无神经损伤的胸腰段椎体骨折的对比研究

目的 探讨多裂肌间隙入路和经皮入路分别联合伤椎置钉治疗无神经损伤胸腰段椎体骨折的临床疗效。方法 回顾性分析苏州大学附属第一医院2015年1月-2018年1月采用多裂肌间隙入路和经皮入路分别联合伤椎置钉治疗无神经损伤的胸腰段椎体骨折的52例患者的临床资料。经多裂肌间隙入路患者25例(A组),男19例、女6例,年龄35~67 (49.84±9.11)岁;经皮入路患者27例(B组),男20例、女7例,年龄21~66(48.44±11.02)岁。比较两组患者一般资料,以及手术出血量、手术时间、术后镇痛药物使用率、术后下地时间及术后住院时间;手术前后不同时间点的腰背部疼痛视觉模拟评分(VAS);比较两组手术前、术后下地前及术后12个月时伤椎前缘高度比值和矢状位Cobb角变化。结果 两组患者一般资料比较差异均无统计学意义(P值均＞0.05)。均顺利完成手术,术后随访12个月。A组的手术时间、术后下地时间分别为120(90,136)min、2(1,3)d,均短于B组的144(110,220)min、4(2,5)d,差异均有统计学意义(P值均＜0.05);A组术后使用镇痛药物例数(2例)少于B组(15例),差异有统计学意义(P＜0.05);两组患者手术出血量、术后住院时间差异均无统计学意义(P值均＞0.05)。两组患者术后VAS评分均较术前有明显改善,差异均有统计学意义(P值均＜0.01);A、B组间术前、术后12个月VAS评分比较,差异均无统计学意义(P值均＞0.05),但术后第3天VAS评分比较,A组低于B组,差异有统计学意义(P＜0.05)。两组患者术后下地前及术后12个月伤椎前缘高度比值、矢状面Cobb角较术前改善明显,差异均有统计学意义(P值均＜0.05),但两组间同时间点伤椎前缘高度比值和矢状面Cobb角比较差异均无统计学意义(P值均＞0.05)。结论 多裂肌间隙入路和经皮入路分别联合伤椎置钉治疗无神经损伤的胸腰段椎体骨折均取得良好疗效,在改善骨折畸形及远期腰背部疼痛上无明显差异,但经皮入路手术时间更长、术后短期腰背部疼痛更严重、下地时间更晚,相较于多裂肌间隙入路手术并不具有明显优势。     

亳菊的化学成分及分析方法研究进展

根据文献资料,该文综述了近10年来关于亳菊化学成分和质量分析方法的研究,了解亳菊药材化学成分及分析方法。亳菊化学成分包括挥发油类、黄酮类、有机酸类、氨基酸类、糖类及微量元素等,TLC、HPLC、GC-MS、FT-IR、1H-NMR以及电化学指纹图谱等现代多种分析方法已被使用在亳菊的鉴定、鉴别和含量测定中。但对道地药材亳菊的专属化学成分和质量评价等方面的研究工作尚显不足,特别是其与目前充斥市场的替代品大亳菊的鉴别方法研究还有待于进一步深入。     

黄精炮制品多糖多元指纹图谱的建立及化学模式识别

目的 构建黄精炮制品多糖的酶水解产物指纹图谱,结合化学计量学方法评价不同蒸晒次数黄精炮制品多糖的差异。方法 采用糖苷酶水解,结合高效薄层色谱（high thin-layer chromatography,HPTLC）、亲水作用色谱-高效液相色谱-蒸发光检测器（hydrophilic interaction liquid chromatography-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HILIC-HPLC-ELSD）和超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱（ultra high pressure liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UHPLC-QTOF/MS）对相应的酶解产物进行高效分离和检测。由此产生的自下而上的指纹图谱反映了黄精炮制品多糖的变化,通过相似度和偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）对指纹图谱进行综合评价。结果 HPTLC分析发现,果糖随着蒸晒次数的增加逐渐降低,结合色谱分析发现,六蒸六晒和十二蒸十二晒为黄精炮制过程中的转折点。同时根据酶水解中寡糖的变化,利用相似度和PLS-DA对不同蒸晒次数的黄精炮制品进行了清晰的聚类。结合UHPLC-QTOF/MS分析表明,不同蒸晒次数黄精炮制品中含有蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖及蔗果八糖。结论 基于酶解法分析不同蒸晒次数样品的质量动态变化,结合所建立的多元指纹图谱,进一步阐释了不同蒸晒次数黄精炮制品的科学内涵。     

茯神指纹图谱结合化学模式识别和多指标成分定量研究

目的 建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分（16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸）的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神指纹图谱,对37批茯神10个成分的含量进行测定。并结合相似度评价、聚类分析（clusteranalysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对茯神质量进行综合评价。结果 37批茯神HPLC特征图谱共匹配10个共有峰成分,除S23、S37外,其余样品间相似度为0.791～1.000;CA将37批样品分为3类,PCA提取了2个主成分,OPLS-DA确定去氢茯苓酸、16α-羟基松苓新酸、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸4个质量差异标志物。结论 建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好,可为茯神的质量控制提供参考。     

百部生物碱的研究现状和思考

中国药典从1985版开始收载百部的来源为百部科植物直立百部Stemona sesilifolia（Miq.）Miq.、蔓生百部Stemona Japonica（BL．）Miq．或对叶百部Stemona tuberose Lour．的干燥块根。     

中药百部中原百部碱的分离及含量测定

 目的建立中药百部的含量测定方法。方法用柱色谱法从蔓生百部中分离原百部碱,对原百部碱HPLC含量测定色谱条件进行优选。结果分离得到原百部碱化学单体作为含量测定对照品。含量测定采用HypersilODS色谱柱;乙睛-0.25%甲酸铵(25∶75)为流动相;检测波长,305nm;流速:1.0mL·min^-1。原百部碱进样量在0.01480～189.6μg内与峰面积线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.4%,RSD为1.51%。蔓生、直立百部均含有较多的原百部碱,所取样品中含量为0.22%～0.36%;对叶百部中并不含有原百部碱。结论首次建立了中药百部中原百部碱的HPLC含量测定方法,能有效控制蔓生百部、直立百部的质量。