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目的采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4~8个氯原子取代的二(口恶)(口英)和呋喃.方法样品中的二(口恶)(口英)经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平.结果该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.022 2pg/μl和0.031 7pg/μl,在17个PCDDs/PCDFs中,其检测限为最低.同位素标准物的回收率分布于58.46%~79.99%之间.1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g.结论采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二(口恶)(口英)进行检测,该法定性、定量准确,高灵敏度. 相似文献
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中成药中当归,川芎的气相质谱鉴别研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用毛细管气相质谱联用法分析当归和川芎的化学成分,也为杜仲虎骨丸等中成药进行了较好的定性鉴别.结果证明,方法准确.重现性好,专属性强,不受其它共存成分的干扰,适用于当归、川芎的制剂作定性鉴别. 相似文献
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血凝仪检测系统精密度的评价方法与结果分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的探讨检测系统精密度的评估方法和评估结果的意义。方法用CA-1500对ControlⅠ和ControlⅡ连续测定PT、APTT、TT及Fg两次,2小时后再对Control Ⅰ和ControlⅡ连续测定PTT、APTT、TT及Fg两次,连续20天,每个项目共获得40对数据80个结果。按照EP5-A2文件进行统计分析。得出批内标准差(Swr)、批间标准差(Srr)天间标准差(Sdd)、总标准差(S总)和平均值(X),再按S/X公式换算出批内变异系数(CVwr)、批间变异系数(CVrr),天间变异系数(CVdd)及总变异系数(CV总)。再按照文献提出的以CLIA’88的室间质评能力(PT)为参考标准,要求批内不精密度应小于1/4PT,天间不精密度应小于1/3PT,总不精密度应小于1/2PT为判断CA-1500检测系统精密度是否符合临床要求。结果CA-1500测定ControlⅠ、ControlⅡ得PT、APTT、TT及Fg四个项目不精密度的结果中,PT、Fg、Tr的批内不精密度大于1/4PT,不符合临床要求而其总不精密度又小于1/2PT,又符合临床要求的三对矛盾结果。结论精密度是检测系统最重要的性能.最好按照EP-5A2文件的方法评估检测系统的精密度.且应选择医学决定水平浓度处的样品或异常值样品作为评估检测系统精密度的样品.它更有利于评估检测系统临床应用的意义,而检测系统批内、天间及总精密的临床标准要求参考CLIA,88室问质评能力(PT)的标准是否科学,值得大家深入研究。 相似文献
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目的筛选出一种最具临床价值的胸、腹腔积液细胞的分类方法。方法对细胞计数大于100个/mm3的胸、腹腔积液标本168例用显微镜直接分类法(A法)、推片染色后全部镜下细胞分类法(B法)和推片染色后撇开间皮细胞分类法(C法)进行分类,再对分类的结果进行统计分析。结果无论胸、腹腔积液的李凡他试验阳性或阴性,A与B两方法的中性粒细胞(N)或多个核细胞分类结果无差异,A法、B法N的分类结果与C法N的分类结果有显著性差异.且C法N的分类结果偏高。结论就胸、腹腔积液细胞分类的临床意义出发,应对胸、腹腔积液进行离心涂片,固定后采用瑞特染液染色、稀释的吉姆萨染液复染,可使细胞结构更为清晰。积液细胞分类时撇开间皮细胞,仅对其中的白细胞进行分类对临床诊断更有价值。而间皮细胞和癌细胞则以成团、散在、可见报告更为客观。 相似文献
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采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4至8个氯原子取代的噁英和呋喃。样品中的二噁英经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果表明,同位素标准物的回收率分布于58.46%~79.99%之间。1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和 0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pgTEQ/g。该方法定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二噁英定量检测方法。 相似文献
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延胡索止痛片中延胡索及白芷的薄层色谱鉴别 总被引:3,自引:1,他引:3
应用薄层扫描法对延胡索止痛片中延胡索及白芷进行了定型扫描鉴别测定,方法可行,结果明确。 相似文献
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高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用定量检测市售牛奶中的二恶英和呋喃 总被引:1,自引:1,他引:0
采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4至8个氯原子取代的二恶英和呋喃。样品中的二恶英经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果表明,同位素标准物的回收率分布于58.46%-79.99%之间。1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中172上同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g。该方法定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。 相似文献
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目的:采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦碳式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4-8个氯原子取代的二恶英和呋喃。方法:样品中的二恶英经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化,分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果:该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.0222pg/μl和0.0317pg/μl,在17个PCDDs/PCDFs中,其检测限为最低,同位素标准物的回收率分布于58.46%-79.99%之间,1,2,3,7,8-PeCDF,1,2,3,4,7,8,9-HpCDF,2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pgTEQ/g。结论:采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二恶英进行检测,该法定性,定量准确,高灵敏度。 相似文献
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