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摘要:目的:建立快速测定比格犬血浆中地佐辛和右美托咪定浓度的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法,并用于比格犬体内的药动学研究。方法:血浆采用乙腈沉淀方法处理后检测,以地西泮为内标,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml·min-1,柱温为40℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源正离子模式多反应监测(MRM),地佐辛、右美托咪定和内标地西泮的离子对分别为m/z 246.20→147.00、m/z201.10→94.90、m/z 285.00→154.00。结果:地佐辛在1~200μg·L-1、右美托咪定0.1~20μg·L-1范围内具有良好的线性,定量下限分别为1μg·L-1和0.1μg·L-1。日内和日间精密度的RSD均在15%以内,绝对回收率在80%以上。结论:本方法快速、简便、准确,可应用于比格犬体内药动学及药物相互作用研究。 相似文献
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摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L-1 SDS-0.2%TFA(35∶28∶37),流速为1.0 ml·min-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5~100.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。高、中、低三个浓度(1.00,10.00,50.00 mg·L-1 )的相对回收率分别为(103.06±4.04)%,(100.20±3.00)%和(99.33±2.26)%;日内RSD分别为4.85%,5.97%和4.91%;日间RSD分别为6.60%,5.98%和4.10%。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定大鼠肝微粒体CYP3A酶的活性 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 以咪达唑仑为探针药用HPLC法测定大鼠肝微粒体CYP3A酶活性.方法 用ZORBAX SB-C18色谱柱分离;流动相为乙腈-水-0.1%三氟乙酸;流速为1 mL· min-1;柱温40℃;检测波长为230 nm.肝微粒体加入咪达唑仑孵育5 min后,用乙腈终止反应,加入内标溶液50 μL,混匀后离心10 min,取上清进行HPLC分析;计算Km和Vmax.结果 1-羟基咪达唑仑浓度在0.06~3.00 mg· L-1内线性关系良好;日内、日间精密度均<10%,回收率>75%.咪达唑仑羟化反应的Km =7.32μmol· L-,Vmax=0.59 nmol·min-1·mg-1 pro.结论 本方法稳定可靠,能准确反映CYP3A酶的活性. 相似文献
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高效液相色谱法同时检测兔血浆和脑脊液中的卡马西平及其环氧化物 总被引:3,自引:0,他引:3
目的建立家兔血浆和脑脊液中卡马西平(CBZ)及其活性代谢产物环氧化卡马西平(ECBZ)的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并研究其药动学过程。方法选择奥卡西平为内标,采用Hypersil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈:水(63∶37)为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,在紫外波长为210 nm处检测。所得数据用3P87药动学程序处理,求出有关的药动学参数。结果CBZ和ECBZ在0.05~10.00 mg·L-1 的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.6%~105.4%,日内、日间精密度RSD均<7%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于CBZ和ECBZ的检测及药动学研究。 相似文献
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目的研究两种氟康唑胶囊的人体相对生物利用度和生物等效性。方法健康志愿者20例,随机交叉单剂量口服试验制剂氟康唑胶囊和参比制剂氟康唑胶囊,剂量均为300 mg,剂间间隔2周。分别于服药后120 h内多点抽取静脉血;用高效液相色谱法测定血浆中氟康唑的浓度。计算相对生物利用度并评价两种制剂的生物等效性。结果单剂量口服试验和参比制剂后血浆中氟康唑的Cmax分别为(6.271±0.874)和(6.374±0.806) mg·L-1;tmax分别为(1.825±0.591)和(1.875±0.998) h;AUC(0-120)分别为(239.408±47.330)和(243.061±29.497) mg·h·L-1;AUC(0-inf)分别为(255.835±51.738)和(261.675±35.995) mg·h·L-1。Cmax、AUC(0-120)和AUC(0-inf)的90%可信区间分别为92.8%~104.0%,90.3%~104.9%和89.5%~104.3%。试验制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为(99.0±18.7)%。结论试验制剂与参比制剂具有生物等效性。 相似文献
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反相高效液相测定洛伐他汀方法的改良 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 探索采用反相高效液相色谱法 (HPLC) ,提高检出血浆洛伐他汀浓度及缩短测定时间。方法 HPLC条件 :色谱柱YWG -C1 8(1 0 μm) ;流动相∶甲醇∶水 (83∶1 7,V/V) ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 37nm。血浆经环己烷和异丙醇萃取浓缩后 ,直接进样测定洛伐他汀的浓度。结果 血浆洛伐他汀浓度在 2 0~ 80 0 μg/L范围内线性关系良好 ,回归方程式 ^y =2 4 1 56 +1 97 2 5x(r=0 9991 ) ;最低检测限为 2 0 μg/L ;平均回收率为 (96 0 1± 7 1 7) %。测定一个样品的时间只需 6min。结论 血浆前处理充分 ,流动相甲醇与水比例适当是提高检测限和缩短测定样品时间的关键 ,有一定的使用价值 相似文献
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格列齐特的人体生物等效性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的研究格列齐特的人体相对生物利用度和生物等效性。方法健康志愿者20例,随机双交叉单剂量口服格列齐特片的试验和参比制剂,剂量均为80 mg,剂间间隔为2周。分别于服药后60 h内多点抽取静脉血;用高效液相色谱法测定血浆中格列齐特的浓度。用DAS药动学程序计算相对生物利用度并评价两种制剂生物等效性。AUC(0-60),AUC(0-inf)和Cm ax经方差分析和双单侧t检验,tm ax进行秩和检验。结果单剂量口服试验和参比制剂后血浆中的格列齐特的Cm ax分别为(5.34±0.66)和(5.12±0.39)mg.L-1;tm ax分别为(4.30±0.92)和(4.15±0.67)h;AUC(0-60)分别为(92.67±12.12)和(89.82±13.33)mg.h.L-1;AUC(0-inf)分别为(96.36±12.87)和(93.37±13.83)mg.h.L-1。Cm ax、AUC(0-60)和AUC(0-inf)的90%可信区间分别为100.52%~107.56%,99.16%~107.97%和99.16%~107.97%。结论格列齐特试验制剂与参比制剂的人体相对生物利用度均为(104.5±15.5)%,两者具有生物学等效性。 相似文献
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目的研究劳拉西泮片(镇静药)在中国健康人体的药代动力学和生物等效性。方法健康志愿者20名,随机双交叉单剂量口服试验和参比制剂劳拉西泮片3mg;于服药后48h内,抽取静脉血;用高效液相色谱法测定血浆中劳拉西泮浓度;用3P97药代动力学程序计算相对生物利用度并评价2种制剂生物等效性。结果劳拉西泮的药代动力学参数Cmax分别为(35.77±6.84),(36.95±4.60)μg·L-1;tmax分别为(2.38±0.56),(2.23±0.48)h;t1/2(Ke)分别为(13.72±2.07),(13.83±2.49)h;AUC(0-48)分别为(542.19±84.33),(527.53±63.52)ng·h·mL-1;AUC(0-inf)分别为(605.22±93.52),(599.37±71.56)ng·h·mL-1。试验制剂与参比制剂的相对生物利用度F=(103.5±15.9)%。结论2种制剂具有生物等效性。 相似文献
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目的研究试验制剂国产复方盐酸二甲双胍片与参比制剂格列本脲片、盐酸二甲双胍片的人体生物等效性。方法健康志愿者20名,随机双交叉单剂量口服2种制剂,2次服药间隔为2 wk。分别于服药后24 h内多点抽取静脉血,用RP-HPLC测定血浆中格列本脲和盐酸二甲双胍的浓度。血药浓度经3P97程序处理,用非房室模型估算药动学参数。结果试验制剂和参比制剂血浆中格列本脲的ρmax分别为(190.91±45.01)(、175.71±27.47)μg.L-1,tmax分别为(2.60±0.87)、(2.35±0.71)h,AUC0→24分别为(1 110.85±275.12)(、1 074.77±202.76)μg.h.L-1,AUC0→∞分别为(1 187.91±275.55)(、1 168.52±168.65)μg.h.L-1;二甲双胍的ρmax分别为(3.06±0.63)、(3.06±0.55)mg.L-1,tmax分别为(1.57±0.37)(、1.65±0.37)h,AUC0→12分别为(12.05±1.92)、(12.05±1.79)mg.h.L-1,AUC0→∞分别为(12.47±1.97)(、12.51±1.80)mg.h.L-1。以格列本脲和盐酸二甲双胍计算的人体相对生物利用度分别为(103.8±17.9)%和(100.7±13.0)%。结论2种制剂具有生物等效性。 相似文献