氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究

目的：建立HPLC法同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。 方法：色谱柱为Grace Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);以三乙胺溶液(取三乙胺1mL,加水1000mL,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为222nm(马来酸氯苯那敏)、245nm(对乙酰氨基酚);进样量为10μL。结果：对乙酰氨基酚在6～125μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在4～103μg.mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r =1.0000(n=5)、r = 0.9999(n=5);对乙酰氨基酚的平均回收率为99.6%,RSD%为2.17%(n=9);马来酸氯苯那敏的平均回收率为102.6%,RSD%为1.52%(n=9)。收集的5家生产企业10批样品,测得对乙酰氨基酚标示含量99.4%～103.5%,马来酸氯苯那敏标示含量84.8%～99.7%,马来酸氯苯那敏含量均匀度A+2.2S为6.0～26.0,其中3批A+S大于15.0。结论：本法能同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量,以及马来酸氯苯那敏含量均匀度,专属准确,为氨金黄敏颗粒质量标准的完善和提高提供依据。     

LC-MS法检测国产盐酸贝那普利片中有关物质的研究

目的：建立盐酸贝那普利片中有关物质的液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析方法。方法：以梯度洗脱方式对盐酸贝那普利片的有关物质进行分离,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH为3.0）-甲醇,采用Waters SunFire C18柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）,检测波长为240 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃,流速0.2 mL·min-1;质谱扫描范围为100~1 000 amu。结果：在上述条件下,测定了不同厂家的盐酸贝那普利片中有关物质的含量,采用LC-MS法分析了特定杂质的化学结构信息。结论：本分析方法适用于国产盐酸贝那普利片有关物质的组成分析和结构研究。     

顶空气相色谱法测定愈创甘油醚中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定愈创甘油醚原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624(30m×0.25mm, 1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为1.0mL·min^-1,分流比为20∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为20min。结果:3种残留溶剂均能完全分离,分离度均>9.0;在考察浓度范围内线性关系均良好(r≥0.998);进样精密度RSD≤3.4%;重复性RSD为2.5%;平均加样回收率为102.3%～103.6%,RSD为2.0%～2.9%(n=9)。结论:该方法简单可靠,灵敏度高,可用于愈创甘油醚原料药中有机溶剂残留量的控制。     

无环鸟苷治疗带状疱疹10例报告

无环鸟苷治疗带状疱疹１０例报告平潭县医院蔡锦雄，叶秀春笔者于１９９３年９月～１９９４年９月应用无环鸟苷治疗典型带状疱疹１０例，认为对改善神经痛、缩短病程有良好作用，报告如下。一、临床资料本组男７例，女３例；年龄２０～７８岁，其中７例在６０岁以上。左侧...     

甲状腺胸腺瘤的病理学特征

1 病例资料女,52岁。因发现左颈部肿物6年,明显增大1年而入院。查体:左颈部肿物约6cm×5cm×4cm大小,界清,无压痛,可随吞咽动作上下运动。甲状腺同位素扫描:左甲状腺肿大,放射分布不均匀,下极呈冷区,右叶正常。诊断:左侧甲状腺腺瘤?行手术切除左甲状腺下极肿物。病理检查:送检甲状腺组织一端见卵圆形肿     

HPLC法同时测定复方氨酚美沙糖浆中5种主成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定复方氨酚美沙糖浆中5种主成分的含量。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH2.3)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为300 nm(对乙酰氨基酚)、273 nm(愈创甘油醚)、215 nm(盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5种主成分的分离度良好,阴性无干扰;对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的检测质量浓度线性范围分别为0.147～2.931 mg·mL^-1、0.040～0.805 mg·mL^-1、0.011～0.223 mg·mL^-1、0.013～0.251 mg·mL^-1、0.018～0.368 mg·mL^-1(r_均≥0.999 9);平均回收率分别为101.9%、99.3%、1...     

口服泛昔洛韦治疗带状疱疹18例观察

带状疱疹(herpes zoster)是由水瘟-带状疱疹病毒感染引起的一种以周围神经分布的群集瘟疹和神经痛为特征和病毒性皮肤病。中医称为“缠腰火丹”。临床表现发热、乏力、全身不适、局部淋巴结肿痛以及患处皮肤灼热和神经痛。本文应用泛昔洛韦口服治疗18例带状瘟疹,获得一定的效果。     

HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱(HS-GC)法.色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.25mm,1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为250℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.0 ...     

国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量分析

目的：对2016年国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量现状运行进行分析,为其生产、质控、监管提供参考。 方法：对103批样品按现行法定标准进行检验,并对重要检验项目的检验结果进行分析;采用自行建立的方法进行有关物质(76批)、含量测定(76批)、溶出度(56批)研究。结果：按法定标准检验,103批样品不合格批数为2批,不合格项目为有关物质,主要原因为现行标准不完善;按自行建立的方法检验,不合格批数为8批,不合格项目同样为有关物质,主要原因为提高杂质限度。结论：国内地氯雷他定制剂质量总体较好,与原研样品相比仍有一定的提高的空间。现行标准基本可行,但仍需完善和提高,以控制生产过程,提升药品质量。     

HPLC法测定氨酚伪麻那敏分散片中的对氨基酚

目的:建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻那敏分散片中对氨基酚的含量.方法:采用ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(95:5);流速1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃;进样量10μL.结果:对氨基酚和相邻色谱峰分离度良好,对氨...