用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠

目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠。方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段。TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25∶25∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65∶35),流速为1.0ml.min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃,鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定)。结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠。结论:本手段能有效地打击假药。     

胸骨下段小切口在低龄儿童简单先心病直视修补术中的应用

目的：报道经胸骨下段小切口修补房／室间隔缺损术式的应用经验。方法按以下标准分为两组：1.胸骨下段小切口组：2013年8月至2014年2月连续房／室间隔缺损患者32例,均经胸骨下段小切口在心脏停跳下修补房／室间隔缺损;2.常规开胸组：2012年2月至2014年2月近两年行常规开胸房／室缺手术113例,使用倾向性评分方法选出32例,使其年龄、体重、性别比例及缺损大小、主要手术类型与胸骨下段小切口组相仿,均行常规胸骨正中劈开切口,在心脏停跳下进行修补手术。收集相关病历资料,比较两组的手术时间、体外循环时间、术后机械通气时间、术后引流量及术后住院天数。结果胸骨下段小切口组与常规开胸组相比,切口长度、术后机械通气时间及术后24 h 引流量显著短于后者而手术时间、ICU 停留时间及术后住院天数无显著差异。结论经胸骨下段小切口修补房／室间隔缺损是一种安全、可靠、美观、恢复快且疼痛小的微创手术方法。     

LC-MS／MS法测定人血浆中米格列醇

目的:建立测定人血浆中米格列醇的 LC-MS/MS 法。方法:以盐酸格拉司琼为内标,以 Kromasil CN 柱(2.1 mm×150mm,3.0μm)为分析柱;采用0.05%三氟乙酸乙腈溶液-0.05%三氟乙酸水溶液(80:20)为流动相;流速0.2 mL·min~(-1);柱温45℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI~ ),以选择反应离子监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子分别为 m/z208.1→146.1(米格列醇),m/z 313.1→138.0(盐酸格拉司琼)。结果:米格列醇在0.01～4.0μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好;最低检测限为2.0 ng·mL~(-1)(S/N=4);日内、日间精密度(RSD)均小于7%;低、中、高3个浓度的方法回收率均大于90%。结论:本法专属性强,灵敏度高,样品处理简单,可用于米格列醇临床药物动力学研究。     

盐酸雷洛昔芬中溶剂残留量的毛细管柱顶空进样法测定

采用毛细管柱顶空进样法，以二恶烷为目标，同时测量盐酸雷洛昔芬中甲醇，四氢呋喃，二氯乙烯，吡啶及甲苯等5种溶剂的残留量。5种溶剂的平均回收率分别为99.2%(RSD0.8%),99,2%(RSD0.7%),99.4%(RSD0.7%),100.4%(RSD0.9%),99.8%(RSD0.3%)；线性范围分别为1.6-32.6,0-44-8.86,0.66-13.2,9.83-88.47和0.43-8.67μg/ml。     

盐酸氟西汀胶囊在中国健康志愿者体内的生物等效性

目的通过测定代谢产物,研究不同厂家生产的盐酸氟西汀胶囊的生物等效性。方法22名健康男性受试者采用随机交叉给药方案,分别单剂量VI服40mg盐酸氟西汀试验胶囊和参比胶囊,采用液相色谱-质谱联用法测定血浆样本中氟西汀的活性代谢产物去甲氟西汀的浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果口服盐酸氟西汀试验或参比胶囊后,去甲氟西汀的pmax分别为（28．4±8．2）和（28．2±8．7）μg·L^-1;tmax分别为（78．6±27．9）和（91．6±36．0）h;AUC0→1分别为（9645．0±2872．0）和（9771．0±2717．0）μg·h·L^-1;AUC0→∞分别为（10043．0±3006．0）和（10180．0±2811．0）μg·h·L^-1;t1/2分别为（164．5±43．5）和（166．8±43．2）h。试验制剂的相对生物利用度为（98．7±11．6）％。结论受试制剂与参比制剂生物等效。     

伊洛前列素对先天性心脏病并肺动脉高压患儿术后cAMP，cGMP及p-Akt，p-P13K表达的影响

【目的】观察吸入伊洛前列素对先天性心脏病（CHD）继发肺动脉高压（PAH）患儿术后血浆环磷酸腺苷（cAMP）,环磷酸鸟苷（cGMP）和磷酸化磷脂酰肌醇3-激酶（P-PI3K）和磷酸化蛋白激酶B（p-AKt）蛋白表达的影响。【方法】对30例经彩超确诊的各类CHD伴PAH择期行矫治手术的患儿（≤12岁）,根据术后有无吸入伊洛前列素随机选择分为两组,每组15例。吸入组术后吸入伊洛前列素25ng／（kg·min）,每4h吸入1次。使用ElISA法检测两组血浆cAMP,cGMP含量,p-PI3K和p-AKt蛋白的表达。【结果】与对照组相比,吸入组吸入伊洛前列素后24h,患儿cAMP增高。PI3K及AKt蛋白表达量也增高。【结论】CHD伴PAH患儿心脏手术后吸入伊洛前列素时,可能通过cAMP介导的激活PI3K通路改善其血液流变学。     

少腹逐瘀汤治疗输卵管阻塞性不孕症32例

目的:观察少腹逐瘀汤治疗输卵管阻塞性不孕症的疗效。方法:对32例输卵管阻塞性不孕症患者给予少腹逐瘀汤治疗。结果:32例患者治疗后,治愈21例,治愈率为65.6%,总有效率达92.1%。结论:少腹逐瘀汤治疗输卵管阻塞性不孕症临床效佳,有温经散寒、活血化瘀的功效。     

HPLC测定沙喹那韦的含量及其有关物质

 目的建立测定沙喹那韦含量与有关物质的高效液相色谱法。方法采用Alltima C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。流动相:0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6．7)-乙腈(40:60),流速:1.0 mL·min^-1。检测波长:240,220 nm。结果在上述色谱条件下,7种中间体和各降解产物均可与沙喹那韦主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为16.44～61.64 mg·L^-1,r=0．999 9,沙喹那韦的最低检测限为0.41 ng,方法的精密度为0.49％,平均回收率为100.2％。结论采用HPLC测定沙喹那韦的含量及其有关物质,方法简便,结装准确可靠。     

三尖瓣适当切开修补室间隔缺损的近中期随访研究

目的探讨三尖瓣适当切开技术(tricuspid valve detachment,TVD)在室间隔缺损(ventric-ular septal defect,VSD)修补手术中的临床价值。方法回顾性分析我院2006年1月～2010年12月行VSD修补的1 021例患者的临床资料,其中211例采用TVD技术(TVD组),810例未采用TVD技术(非TVD组)。所有患者在术前与术后3 d、1个月、6个月及1年行超声心动图观察心脏结构,评估三尖瓣返流(tricuspic regurgitation,TR)情况。结果 695例补片修补VSD,其中TVD组209例(128例使用单独缝线修补瓣叶切口,81例使用VSD补片缝线),非TVD组486例;另326例直接缝合VSD,其中TVD组2例(使用VSD补片缝线直接修补瓣叶切口),非TVD组324例。671例进行了合并畸形手术,其中TVD组115例(占TVD组54.5%),非TVD组556例(占非TVD组68.6%)。两组CPB时间、主动脉阻断时间及术后住院时间比较,均无统计学差异(P>0.05)。两组均无围手术期死亡病例。TVD组无完全性房室传导阻滞出现,非TVD组出现3例,均于术后10 d内恢复窦性。术后3 d VSD残余漏11例,其中TVD组3例,非TVD组8例;TVD组轻度以上的TR病例14例,非TVD组有47例。两组均无因TR和残余漏而再手术者。两组术后并发症发生率比较无统计学差异(8.1%VS 7.2%,P>0.05)。所有病人随访1年,无远期死亡病例,均无残余漏需远期再手术者。术后1年TVD组无轻度以上TR,非TVD组有8例轻度以上TR,组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。两组均无因TR再手术者。结论 TVD是一种安全、有效的技术,能改善VSD的暴露,与传导阻滞、手术时间延长以及TR无相关性。TVD能保护三尖瓣瓣叶结构,减少术后严重TR的发生。