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摘 要 目的: 建立测定安立生坦对照品含量的方法。 方法: 采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0 μs, 延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%(n=6)。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论: 分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。 相似文献
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[摘要] 目的:建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法:样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚(30℃~60℃)提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件:DM-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器(ECD);载气为高纯氮气N2,柱流量为1.0mL.min-1(恒流方式);进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;进样方式为不分流进样;尾吹气流量为30 mL.min-1;程序升温:初始温度150℃,以10℃.min-1升至250℃,保持5min。结果:六六六、滴滴涕线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为0.001mg.kg-1, 滴滴涕的检测限为0.002 mg.kg-1。结论:该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供参考。
[关键词]保健食品;六六六;滴滴涕;电子捕获电测器 相似文献
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目的探究4种常用蛋白质测定方法用于中药注射剂中大分子蛋白检测的适用性。方法比较磺基水杨酸法、考马斯亮蓝法、福林酚(Lowry)法、体积排阻色谱(SEC)法的灵敏度、专属性,并将4种方法分别用于测定5种市售中药注射剂中的大分子蛋白,比较测定结果。结果磺基水杨酸法灵敏度不高,考马斯亮蓝法和Lowry法的专属性较差,SEC法灵敏度高且专属性好。以SEC法测定5种市售中药注射剂样品,均未检出大分子蛋白。结论 SEC法可用于中药注射剂中大分子蛋白测定。 相似文献
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目的建立龙血通络胶囊指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价龙血通络胶囊提供依据。方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为280、325 nm。测定10批次龙血通络胶囊,建立指纹图谱,同时采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认及对部分特征峰进行定量分析。结果得到分离度、重复性均较好的龙血通络胶囊指纹图谱,标示出18个共有峰,相似度在0.92以上;采用LC-Q-TOF/MS方法指认了16个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在98.47%~101.93%(RSD均小于2.27%)。结论同时对龙血通络胶囊指纹图谱和7个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。 相似文献
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基于HPLC指纹图谱的浙贝母质量评价 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立浙贝母药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。方法:Welch XtimateTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(氨水调pH至10.0),梯度洗脱;流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器。利用化学计量学方法,包括相似度分析、聚类分析、主成分分析,对色谱数据进行分析。结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好。测定了16批浙贝母药材,提取7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统比较与归类,16批样品分为2类。结论:该法重复性好,简便可靠,可以为浙贝母的质量控制和评价提供依据。 相似文献
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目的:建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温30 ℃。结果:松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 (r=0.999 6,n=6),2.418 4-24.184 μg·mL-1 (r=0.999 6,n=6),5.106-51.06 μg·mL-1 (r=0.999 8,n=6)范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论:该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。 相似文献
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通过应用过程控制技术前后内控指标波动情况,评价过程质量控制对桂枝茯苓胶囊内在质量的影响。采用统计分析的方法,对应用过程控制技术前(2009—2011年)96批样品及应用过程控制技术后(2012—2014年)96批样品中主要质控指标进行统计分析。依据桂枝茯苓胶囊内控质量标准,对192批药品进行分析,结果显示所有批次内控指标均符合规定,应用过程控制技术后内控指标与应用过程控制技术前质量均一性存在较为显著地差异。应用过程控制技术可提高桂枝茯苓胶囊批间质量的一致性。 相似文献
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目的 建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据.方法 采用Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量:1.7 mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325 nm.结果 白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀芪分别在7.76~248.4 μg/mL (r=0.999 9)、6.84~219 μg/mL (r=1.000 0)、5.75~184 μg/mL (r=1.000 0)、10.08~322.6 μg/mL (r=1.000 0)和23.71~758.6 μg/mL (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.61%、99.24%、102.72%、101.75%、102.65%,RSD值分别为1.16%、0.87%、0.86%、0.49%、1.10%.结论 本方法快速、简便、准确,其结果可为龙血竭质量标准的制定提供一定的依据. 相似文献
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该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。 相似文献