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目的 分析六神曲Massa Medicata Fermentata炮制前后(炒、焦)的挥发性有机物特征及其变化规律。方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移质谱(headspace-gas chromatography-ion migration mass spectrometry,HS-GC-IMS)测定六神曲生品、炒品和焦品的挥发性有机物,构建HS-GC-IMS指纹图谱,采用VOCal软件对检测到的成分进行定性和定量分析,运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)、t检验等对样品进行差异性分析。结果 基于HS-GC-IMS技术从六神曲生品、炒品和焦品中共获得了80种挥发性有机物,定性鉴别出60种;构建了六神曲生品、炒品和焦品的HS-GC-IMS指纹图谱,通过PCA、PLS-DA、t检验等分析方法可将三者进行区分,己醛-D(hexanal-D)、乙醇(ethanol)2种物质可作为六神曲生品的特征性成分;丁醛(butanal)... 相似文献
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目的:筛选中药三棱抗血栓活性部位并对其化学成分进行研究。方法:采用斑马鱼血栓模型对中药三棱80%乙醇提取物的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位的抗血栓作用进行测试。以硅胶柱色谱等方法对抗血栓作用显著的部位进行分离纯化,通过NMR,MS等方法并结合文献数据鉴定化合物结构。结果:乙酸乙酯萃取物能显著增加斑马鱼血栓模型的心脏染色强度(P<0.01),其余各部位抗血栓作用不明显。在该部位分离得到11个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、5-羟甲基糠醛(2)、对甲氧基苯甲醛(3)、对羟基苯甲醛(4)、对香豆酸(5)、阿魏酸(6)、香草酸(7)、原儿茶酸(8)、香兰素(9)、Methyl-3,6-dihydroxy-2-[2-(2-hydroxyphenyl)-ethynyl]benzoate (10)及1,3-O-二阿魏酰基甘油(11)。结论:三棱提取物的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抗血栓作用,其主要化学成分为酚酸类化合物。 相似文献
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目的 基于特征图谱相关性和质量标志物(quality markers,Q-Marker)转移率评价半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)颗粒剂的生产环节,明确关键控制点。方法 采用AcclaimTM RSLC Lot Validation-120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.2 μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。以BBTD基准样品为参比,建立3批中试样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,分析Q-Marker在各生产环节的损失,评价生产工艺的合理性。结果 与BBTD基准样品相比,提取液、浓缩液、干膏粉、颗粒剂中均存在对应特征峰,以10种指标性成分及其总量表征的3批BBTD中试样品关键质量属性与其基准样品基本保持一致。结论 基于特征图谱和Q-Marker在各环节之间的量值传递,为经典名方BBTD制备工艺评价和质量控制提供了的理论依据。 相似文献
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化学计量学结合信息熵赋权优选半夏白术天麻汤提取工艺 总被引:3,自引:2,他引:1
目的建立化学计量学与信息熵赋权相结合的提取工艺优化方法,并将其应用于半夏白术天麻汤水提工艺优化,以充分保证经典名方的有效性和质量一致性。方法以半夏白术天麻汤为模型药物,采用HPLC法建立指纹图谱,对共有峰峰面积进行主成分分析(PCA),以PCA总因子得分、指纹图谱相似度及干膏收率为评价指标,采用L9(34)正交设计法考察加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对提取效果的影响,信息熵赋权法确定各指标的客观权重,优化水提工艺参数。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统匹配26个共有峰,并确定其中7个化合物。根据综合评分结果,确定最佳提取工艺为12倍加水量,煎煮2次,每次1 h。3批验证综合评分均值为0.418 0,RSD为3.32%。结论优选后的工艺提取率高、稳定性和重复性好,适用于半夏白术天麻汤经典名方制剂的工业化生产。 相似文献
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目的:建立同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:绿原酸和牡荆素检测进样量线性范围分别为0.041 0~1.228 8(r=0.999 8)、0.264 0~7.920 0μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.6%~102.3%(RSD=1.85%,n=9)、97.6%~101.3%(RSD=1.19%,n=9)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的同时测定。 相似文献
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白金妇安颗粒中挥发油β-环状精包合物制备工艺 总被引:3,自引:3,他引:0
目的: 优选白金妇安颗粒中挥发油β-环状精包合物制备工艺。方法: 以不同时间挥发油的提取量为指标,采用正交试验法对白金妇安颗粒中的当归、川芎、郁金、牡丹皮的挥发油提取工艺进行优选;以倍他环糊精(β-CD)包封挥发油的包封率为指标,采用正交试验法对白金妇安颗粒中的的挥发油包合工艺进行优选。结果: 药材当归、川芎、郁金、牡丹皮粉碎成粗粉,加5倍量的水,浸泡2 h,水蒸气蒸馏法提取挥发油5 h。取挥发油5倍量的β-环糊精,加入1倍β-CD量20%乙醇,研磨成糊状,加入挥发油,继续研磨2 h,得糊状物,低温干燥。结论: 确定的工艺合理,有效成分提取率高。 相似文献
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目的探究心可舒片干预动脉粥样硬化(AS)作用的分子机制,对于心可舒片二次开发和临床应用提供参考。方法用整合药理学平台对心可舒片干预AS的关键靶点和通路进行预测,探究其干预AS的分子机制。结果通过建立心可舒片"中药-成分-靶点-通路"网络进行预测和分析,得到相关有效成分80个,确定了B4GALT4、B4GALT2、PRKCD、GCK、GNB1等关键靶点,明确了内分泌系统、甲状腺激素、神经系统、雌性激素和趋化因子等富集通路与其抗AS作用相关。结论心可舒片通过对PI3K/Akt/eNOS和Raf/MEK/ERK途径的共同调节,保护血管内皮细胞,从而达到干预AS的效果。 相似文献
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目的:建立醋炙三棱乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,并同时测定对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸4种酚类物质含量,为三棱药材的质量控制提供借鉴。方法:富集醋炙三棱乙酸乙酯部位,采用高效液相色谱(HPLC)法,应用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.80 mL·min-1,测定对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸4种酚类物质的含量。结果:建立了三棱乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱,检出共有峰16个,各批次药材的相似度均大于0.9;通过与对照品比对,确定了指纹图谱中5,8,9,10号峰分别为对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸,并对其进行定量分析,结果对羟基苯甲酸的线性范围为0.008~0.924 μg,平均回收率为98.5%,香兰素的线性范围为0.039~4.712 μg,平均回收率为101.1%,对香豆酸的线性范围为0.054~6.572 μg,平均回收率为100.3%,阿魏酸的线性范围为0.018~2.236 ng,平均回收率为101.0%。结论:HPLC指纹图谱方法与含量测定方法简便,结果准确,重复性好,可作为三棱的质量控制方法。 相似文献