超高效液相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中7种农药残留

目的 建立一种同时测定生活饮用水中莠去津、呋喃丹、甲萘威、仲丁威、2,4-滴、灭草松和五氯酚等7种农药残留的超高效液相色谱-质谱方法.方法 水样离心后加入同位素内标,直接进样,采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 该方法在0.5～50 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),低、中、高3个质量浓度的回收率范围为75.6％～102.3％,相对标准偏差(RSD)为0.3％～5.7％.结论 该方法简便准确、灵敏度高,可用于生活饮用水中农药残留的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。     

医疗废水中游离余氯对阴离子表面活性剂检测的干扰

目的 研究医疗废水中的游离余氯对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(LAS)的干扰及快速消除方法。方法 测定含不同浓度游离余氯的医疗废水中阴离子表面活性剂的回收率，使用亚硫酸钠消除游离余氯后，测定阴离子表面活性剂的回收率，并进行对比分析。结果 医疗废水中的游离余氯对阴离子表面活性剂的测定时存在干扰；游离余氯质量浓度<5.0 mg/L时，其阴离子表面活性剂的测定回收率，从96.7%降低至63.1%;为5.0～200.0 mg/L时，从63.1%升高至79.2%。用游离余氯含量质量比1∶1加入亚硫酸钠，能有效降低游离余氯的干扰。医疗废水中游离余氯浓度<5.0 mg/L时，等质量加入亚硫酸钠后，阴离子表面活性剂的回收率为94.4%～97.9%;为5.0～200.0 mg/L时，回收率为97.9%～106.3%。结论 医疗废水中的游离余氯对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的检测存在负干扰，使用亚硫酸钠可有效去除或降低负干扰，提高检测的准确度。     

自制同轴导管介入治疗输卵管阻塞性不孕症（附30例分析）

目的采用自制同轴导管介入治疗输卵管阻塞性不孕症。方法30例中有42条输卵管阻塞其中双侧12例24条，单侧18例18条，将自制同轴导管置于子宫角部，在推注造影剂及导丝反复作用下使阻塞的输卵管再通，结果在阻塞的42条输卵管中，治疗后再通37条，再通率为88.1%，介入治疗手随访3-12个月，宫内孕10例，受孕率为33.3%。结论：采用自制同轴导管介入治疗输卵管阻塞性不孕症是经济、安全，有效的治疗方法具有使用，推广价值。     

球囊扩张结合内支架介入治疗7例食管恶性狭窄

自1998年6月～1999年工月笔者对7例晚期恶性肿瘤引起的食管狭窄病人进行了食管球囊扩张，并结合内支架置人介人治疗，获得了良好的治疗效果，现报道如下。回一般资料本组7例中，男5例，女2例，年龄58～76岁，平均63岁。6例为食管癌患者．l例为食管癌手术后吻合日复发。所有病例介人治疗前均经日服硫酸钡或60％泛影葡胺食管造影检查，摄食管正位片、右前斜位片及左前斜位片。病变发生在食管上段2例，食管中段2例，食管下段3例。食管狭窄长度2～gcm，平均7cm，狭窄横径3～smm。介人球疗前患者表现为进行性吞咽困难，病程为2～11个月。2方法所…     

护理干预对股骨骨折患者便秘的临床观察

目的:探讨护理干预对股骨骨折患者便秘的影响。方法:将142例便秘患者随机分为干预组和对照组,干预组给予腹部按摩、健康教育等护理措施,对照组给予通便药物治疗,比较两组通便效果及不良反应。结果:干预组和对照组有效率分别为94.28%、93.15%,差异无显著性(P<0.05)。对照组不良反应发生率高于干预组,差异有显著性意义(P<0.01)。结论:护理干预对改善股骨骨折患者便秘,效果好,不良反应少。     

高效液相色谱法快速检测商陆中毒样品中的两种商陆皂苷

目的建立高效液相色谱法快速检测商陆中毒样品中商陆皂苷的方法。方法采用微波辅助萃取法,提取商陆中的商陆皂苷甲和商陆皂苷乙,C18色谱柱分离后,采用紫外检测器进行测定,检测波长203nm,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,流速为1.0mL/min。结果商陆皂苷甲和商陆皂苷乙在质量浓度0~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均>0.999,检出限分别为36.5、96.5mg/kg。加标回收率为96.3%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~0.54%。结论建立的方法简单、快速、准确,适用于商陆中毒样品中两种商陆皂苷的应急检测需要。     

高分子印迹固相萃取—气相色谱/质谱法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃

目的建立一种高分子印记固相萃取—气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃的检测方法。方法样品经环己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱柱分离,选择离子模式进行扫描,内标法定量。结果本方法检出限为0.25～0.94μg/kg。对所有目标化合物在2～200μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.99。日内精密度小于15%,在2、10、20μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs回收率为37.90%～105.24%,相对标准偏差均小于15%。结论本实验所建立的方法灵敏度好、选择性高。     

生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱鉴定方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考。方法:离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定双酚A。结果:双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,3个浓度水平的回收率为90%～110%,相对标准偏差(n=6)小于5%。结论:本方法无需进行样品富集、最低定量浓度满足生活饮用水卫生标准对双酚A的要求。     

氨基酸自动分析仪对食品中牛磺酸快速测定方法研究

目的:建立运用氨基酸自动分析仪快速测定食品中牛磺酸的方法。方法:样品经水提取,以柠檬酸盐缓冲溶液为流动相,建立了测定食物中牛磺酸的10 min短程序分析法,570 nm定量。结果:浓度在5 mg/L～100 mg/L范围内吸收度呈良好线性关系(r2=0.9999),RSD为1.7%(n=5)。平均回收率为93.3%,方法最低检出限1.5 mg/L。结论:该方法快速、简便、准确,可靠,适合于食品中牛磺酸的定量分析。