HPLC测定益肾健骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定益肾健骨胶囊中淫羊藿苷的含量.方法采用Shim-pack C18 (150mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.3%磷酸(27.3∶72.7),流速0.88mL·min-1,检测波长270nm.结果淫羊藿苷在0.093 6～0.468μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.80%,RSD＝0.72%(n=5).结论本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

重型颅脑损伤59例死亡原因分析

随着我国交通运输事业的迅速发展,颅脑损伤的发生率呈上升趋势.我院自1995年1月至1998年12月共收治颅脑损伤病人1 154例,其中重型颅脑损伤163例(14.1%),死亡59例(36.2%).现将死亡原因分析如下.     

急性重型颅脑损伤CT表现与预后

救治急性重型颅脑损伤 (ＧＣＳ≤ 8分 )是基层医院神经外科工作的重点 ,占急性颅脑损伤的 13%～ 2 1% [1] ,由于ＣＴ的普及 ,使病人得到及时诊断 ,但病死率仍高达 2 6 %～ 5 0 % [2 ] 。鉴于此 ,作者总结了我院自 1995年 1月～ 1998年 6月救治急性重型颅脑损伤病例 119例 ,从中探讨ＣＴ表现与病人预后的关系。1　临床资料1 1　一般资料　男 91例 ,女 2 8例。最小年龄 8岁 ,最大年龄 72岁 ,平均 5 2 3岁。致伤原因 :车祸伤 10 1例 ,坠落伤 6例 ,打击伤 2例。1 2　损伤类型　本组中闭合性损伤 10 8例 ,开放伤 11例。单纯硬膜外血肿 18例 (15 …     

血栓心脉宁片UPLC-PDA指纹图谱研究

目的建立血栓心脉宁片(XXT)的UPLC-PDA指纹图谱,考察不同批次XXT质量的一致性,为XXT质量稳定性提供可靠的科学依据。方法样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,190~400 nm波长扫描,体积流量0.5 m L/min,进样量3μL,柱温40℃;对30批XXT样品进行方法学考察、相似度计算和聚类分析;单味药材进行共有峰归属,并通过对照品对共有峰的化学成分进行指认。结果建立了XXT UPLC-PDA指纹图谱,280 nm波长下标定28个共有峰,其中1、10、12~16、18、21~28号峰来自丹参,2~4、6、8、9、17号峰来自川芎,3、7、9、11、16号峰来自毛冬青、5号峰来自槐花,19、20号峰来自蟾酥,经对照品比对指认出4号峰为阿魏酸、5号峰为芦丁、13号峰为丹酚酸B、19号峰为酯蟾毒配基、20号峰为华蟾酥毒基、28号峰为丹参酮IIA;通过聚类分析30批XXT可分为2类,经中药色谱指纹图谱评价软件(2012版)计算得30批XXT相似度均大于0.960。结论建立的XXT UPLC-PDA指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,方法简便可靠,可为进一步完善XXT的质量评价提供参考依据。     

重型颅脑损伤59例死亡原因分析

我院自 1995年 1月～ 1998年 12月共收治颅脑损伤病人 1154例 ,其中重型颅脑损伤 16 3例 (14 1% ) ,死亡 59例 (36 2 % )。现将死亡原因分析如下。临床资料本组男 4 8例 ,女 11例。年龄 11～ 73岁 ,平均 4 1岁 ,其中 2 0～ 2 5岁 4 2例 (71 1% )。车祸伤 4 5例(76 3% ) ,坠落伤 6例 ,打击伤 2例 ,原因不明 6例。伤后 <3ｈ入院者 4 1例 ,3～ 6ｈ 11例 ,>6ｈ 4例 ,时间不详 3例。临床表现　入院时深昏迷 4 4例 ,中昏迷 12例 ,浅昏迷 3例 ,病史中无原发昏迷 5例 ,有中间清醒期 9例 ,伤后持续昏迷 4 3例 ;ＧＣＳ计分 3～ 5分者 4 9例(83% ) 6…     

血栓心脉宁片在血瘀大鼠脑组织中的成分分析

目的 基于血清药物化学方法,研究血栓心脉宁片ig给予病理大鼠后的入脑移行成分。方法 通过冰水浴-肾上腺素法复制急性血瘀大鼠模型,并ig给予血栓心脉宁片[1.4 g/（kg·d）] 8 d,末次ig给药后收集脑组织样本,继而采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF/MS）技术与多元统计分析相结合的方法快速分析并鉴定吸收入脑的原型成分及其代谢产物。结果 从血瘀大鼠脑组织中鉴定出包括菲醌和蟾酥甾二烯等其他结构类型的11种原型入脑成分及3个代谢产物。结论 UPLC-Q-TOF/MS分析方法的建立全面阐释了血栓心脉宁片的入脑原型成分及其代谢产物,为该中药大品种的药效物质基础研究提供了科学依据。     

血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析比较不同批次血栓心脉宁片挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用GC-MS分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分,面积归一化法测定其相对含量.结果:从批号110603药品中分离得到42个色谱峰,鉴定了其中36个化合物,主要成分为龙脑(43.25％)、异龙脑(30.03％)及麝香酮(7.95％).从批号110309药品中分离得到40个色谱峰,鉴定了其中33个化合物,主要成分为龙脑(43.37％)、异龙脑(30.14％)及麝香酮(7.71％).结论:两个批次的血栓心脉宁片挥发油化学成分基本一致,表明该药性质稳定.该方法简便、快速、重复性好,为血栓心脉宁片质量评价提供了一定的科学依据.     

感特灵胶囊中挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用法对感特灵胶囊挥发油的化学成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD方法对感特灵胶囊的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.结果:共分离出27个化学成分,经与质谱标准图谱比较、检索鉴定出24个成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(31.82％)、镰叶芹醇(16.89％)、α,5,5,8α-四甲基-2-亚甲基-[1S,[1α(R*),4aβ,8aα]]-α-乙烯基十氢-1-萘丙醇(8.07％)、棕榈油酸(6.67％).结论:感特灵胶囊中挥发油成分主要有棕榈酸、镰叶芹醇、棕榈油酸.     

HPLC测定血栓心脉宁片中丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁片中丹酚酸B的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm&;#215;250mm，5μm），流动相甲醇-乙腈-0．5％甲酸溶液（30：9：61），流速1．0mL&;#183;min^-1，检测波K286nm。结果：丹酚酸B在0．19-1．75μg范围内线性关系良好，峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999），平均回收率99．00％，RSD=0．60％，（n=5）。结论：本方法分离效果好、准确、重复性好，可用于该制剂的质晕控制。     

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min~(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。