RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中二甲双胍的浓度

目的采用液相色谱-串联质谱法测定人血浆中二甲双胍的浓度。方法血浆样品用乙腈(含0.1%甲酸)沉淀蛋白后用二氯甲烷反洗后进行分析。使用Agilent C8(75 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱。流动相:A泵:5 mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH值至7.5),B泵:乙腈。线性梯度洗脱,流速0.4 mL/min。采用电喷雾离子源,多反应离子监测。用于定量分析的离子对二甲双胍为130.2/71.1,内标吗啉胍为172.2/60.2。结果线性范围为50～2 000 ng/mL,最低定量限为50 ng/mL,预处理回收率为81.7%～98.0%,二甲双胍的基质效应<9.97%,日内和日间相对标准偏差均<5.2%。结论液相色谱-串联质谱法快速、简便、灵敏度高,是一种适用于人血浆中药物浓度的测定及药物动力学和生物利用度研究的方法。     

LC-MS/MS法测定人血浆及尿液中缬沙坦的浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆及尿液中缬沙坦浓度的方法。方法:血浆样品经酸化后用乙醚提取浓度后进行分析;尿液样品直接稀释进样,均采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定,色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18,流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速0.2 ml/min。电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式测定,缬沙坦定量分析的离子对为m/z 436.4→253.2,定性分析离子对为m/z 436.4→291.3;内标氯沙坦定量分析的离子对为m/z 423.4→207.1,定性分析离子对为m/z 423.4→180.2。结果:血浆和尿液中缬沙坦的线性范围分别为4~5 000 ng/ml(r=0.998 5)、20~50 000 ng/ml(r=0.998 8);最低定量限分别为4、20 ng/ml;血浆萃取回收率为61.21%~70.30%;内标归一化基质效应因子的RSD分别为3.20%、11.21%;日内和日间RSD均≤8.34%。结论:所用方法快速、灵敏度高,适用于人血浆及尿液中缬沙坦的浓度测定及药动学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中阿奇霉素的含量

[目的]建立一种简便、快速的液相-质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中的阿奇霉素浓度。[方法]采用API3000型LC-MS/MS液质联用系统,Ultimate C18分析柱(100×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70︰30︰0.001,用氨水调pH=3.5),流速0.4ml·min-1。样品在碱性条件下用二氯甲烷提取浓集后进样,MRM模式检测(离子对794.5/591.4),莫沙比利(422.1/198.0)为内标,按内标法定量。[结果]阿奇霉素和内标的保留时间分别为2.8、3.6min,标准曲线在1～1024ng·ml-1范围内线性良好,最低定量限1ng·ml-1,日内、日间RSD分别小于6.6%和9.1%,方法回收率96.4%～108.9%,预处理回收率66.3～78.2%。[结论]本法具有快速简便、灵敏准确等特点,与已有文献报道相比有更好的灵敏度和特异性,适用于血浆中阿奇霉素含量测定及药代动力学、生物利用度研究用。     

LC-MS/MS法测定人血浆中的氨氯地平

目的 采用LC-MS/MS测定人血浆中的氨氯地平.方法 血浆样品经氢氧化钠碱化,乙酸乙酯萃取后进行分析.使用Gmini C18 110A(50 mm×3 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸(55:45:0.025),流速0.2 ml·min-1,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以多反应离子方式检测.氨氯地平m/z 409.4→237.9和莫沙比利m/z 422.1→198.0.结果 线性范围为0.0313～20 ng·ml-1,最低定量限为0.0313 ng·ml-1,萃取回收率为74.4%～83.1%,方法回收率为96.1%～108.7%,日内和日间RSD均<8%.结论 所用方法快速、简便、灵敏度高,适用于人血浆中药物浓度的测定及药物动力学和生物利用度的研究.     

FPLC-ESI-MS/MS法测定人血浆猪磺去氧胆酸浓度

目的:建立FPLC-ESI-MS/MS法测定人血浆猪磺去氧胆酸浓度。方法:人血浆样本用固相萃取法提取后,选用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以甲醇-10 mmol.L-1乙酸铵(含0.5%乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL.min-1;选用API3200型三重四级杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 498.3→m/z(79.9+106.9)(猪磺去氧胆酸),m/z 377.1→m/z 331.1(内标23-Nordeoxycholic)。结果:猪磺去氧胆酸和23-Nordeoxycholic的保留时间分别为3.5和5.0 min;血浆中猪磺去氧胆酸浓度线性范围为10～2 500 ng.mL-1(r>0.99),定量下限为10 ng.mL-1;日内、日间RSD均<6.22%;相对偏差(RE)均在1.19%～4.31%之间;平均提取回收率为(66.7±3.9)%;稳定性试验中,在各种储存条件下血浆中猪磺去氧胆酸均较稳定。结论:该方法快速、灵敏,专属性强,重现性好,适用于人血浆猪磺去...     

健康人伏立康唑血浆浓度与唾液浓度的相关性

目的研究健康人伏立康唑(抗真菌药)血浆和唾液浓度的相关性。方法20名男性健康志愿者分别单剂量口服伏立康唑片200 mg,用液相色谱-串联质谱法测定伏立康唑血浆和唾液浓度,用DAS 2.0软件计算药代动力学参数,用SPSS 10.0比较2种浓度及药代动力学参数的相关性。结果伏立康唑血浆浓度(Cp)和唾液浓度(Cs)的相关性公式Cs=0.69Cp-35.96,γ=0.9710,血浆浓度和唾液浓度呈显著的正向相关关系(P<0.01),Cs/Cp为0.59±0.53。Cs和Cp的药代动力学参数t1/2Ka、t1/2、Tmax较为接近,无显著性差异(P>0.05)。结论可用唾液浓度代替血浆浓度进行伏立康唑的药物浓度监测和人体药代动力学研究。     

注射用盐酸万古霉素配伍禁忌的文献分析

目的研究注射用盐酸万古霉素的配伍问题。方法检索、分析近年来有关注射用盐酸万古霉素配伍禁忌的国内医药文献。结果注射用盐酸万古霉素与头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢匹胺钠等多种药物存在配伍禁忌。结论应避免将注射用盐酸万古霉素与头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢匹胺钠等药物配伍。     

普伐他汀药代动力学与其他药物的相互作用研究概述

普伐他汀是新一代羟甲基戊二酰辅酶A还原酶抑制剂,能有效降低血清胆固醇,改善血脂。由于其亲水性强、选择性高、代谢途径为非酶代谢,所以与同类降脂药相比,具有血浆蛋白结合率低、不良反应少、药物相互作用少等优势,是具有良好临床应用前景的降脂药物。因此,本文对普伐他汀的药代动力学性质及其与其他药物的相互作用进行总结,为临床用药的安全性和有效性提供参考。     

对乙酰氨基酚干混悬剂在健康人体内的药动学和生物等效性研究

目的:评价健康受试者空腹和餐后条件下单次口服对乙酰氨基酚干混悬剂受试制剂和参比制剂的生物等效性。方法:空腹/餐后各26例健康受试者口服受试制剂对乙酰氨基酚干混悬剂和参比制剂对乙酰氨基酚细粒剂(CALONAL~? Fine Gran),采用单次口服、单中心、随机、开放、双周期、交叉设计,用HPLC-MS/MS法检测血浆中对乙酰氨基酚浓度,使用Phoenix WinNonlin 8.1软件及SAS 9.4软件分析生物等效性(BE)。结果:空腹组26例健康受试者分别单次空腹服用对乙酰氨基酚干混悬剂(受试制剂)和对乙酰氨基酚细粒剂(参比制剂)后,C_max,AUC_0～t及AUC_0～∞的几何均数比值及其90%置信区间分别为100.72%(90.88%,111.63%),96.55%(92.80%,100.46%),95.58%(92.78%,98.48%),均落在等效区间80.0%～125.00%范围内。餐后组26例健康受试者在餐后口服对乙酰氨基酚干混悬剂(受试制剂)和对乙酰氨基酚细粒剂(参比制剂)后,C_max...