氢化物一原子荧光法测定中药中的砷

各种食品、饮用水、中药材及其制剂中有害元素砷是必检的卫生指标。对中药材及其制剂中砷检测目前尚无国家标准。该法以湿法消化样品。检测中以硼氢化钠为还原剂,使样品中的砷生成氢化砷。用载气载入石英原子化器,加热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯照射下基态砷原子被激发至高能态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比,与标准系列比较定量,检测中药中的砷。1 材料与方法1.1 仪器 AFS230型原子荧光光谱仪;计算机、砷空心阴极灯。1.2 试剂 试剂用水均为去离子水,试剂用酸均为高纯或优级纯酸。     

电导滴定法测定氨基化磁性微球表面氨基含量

目的建立电导滴定法测定磁性微球表面微量氨基的化学计量点选择新方法,定量分析其氨基含量,为其表面修饰及偶联奠定基础。方法观察不同因素对滴定结果准确度的影响,在此基础上采用电导滴定法对磁性微球表面氨基进行定量测定,比较曲线拟合及电导率的变化率(ΔK)确定化学计量点2种不同方法对滴定结果的影响。结果建立了更为直接、客观的电导滴定法测定磁性微球表面微量氨基的新方法。利用滴定曲线拟合计算氨基化磁性微球表面氨基含量为(35.05±14.18)μmol/g(RSD=40.47%,n=5);而用ΔK确定化学计量点计算氨基化磁性微球表面氨基含量为(51.38±2.91)μmol/g(RSD=5.66%,n=5),后者的测定精度明显高于前者。结论利用电导率的变化率(ΔK)确定滴定拐点更为直接客观,降低了主观误差,测定精度较高。     

赴刚果(金)国际维和卫生防疫保障的特点及措施

目的 探讨维和行动中部队卫生防疫保障特点和对策,以便更好地保障维和官兵身心健康,确保各项医疗卫生工作正常开展,提高执行国际维和任务部队的卫生防病工作水平.方法 回顾性总结采用的多方位多层次综合卫生防疫保障措施.结果 在国际维和任务期内,尽管自然环境恶劣、疫情形势复杂严峻,但由于卫生防疫保障有力,我维和部队未发生群体性公共卫生事件和传染病疫情.结论 合理的综合卫生防疫保障措施,可有力地保障维和部队圆满完成维和任务.     

磺胺二甲嘧啶及其乙酰化代谢产物与血浆蛋白体外结合特点

目的研究磺胺二甲嘧啶(SMZ)及N4-乙酰基磺胺二甲嘧啶(AcSMZ)与血浆蛋白体外结合特点,为进一步研究SMZ的药物代谢规律提供参考依据。方法经平衡透析的血浆样品以水浴超声的方式萃取,结合HPLC分析测定SMZ及AcSMZ的体外血浆蛋白结合率。结果当平衡透析温度为4℃和37℃时,SMZ和AcSMZ与血浆蛋白的结合率分别下降约20%和10%,乙酰化代谢快型个体在平衡温度37℃时,3种不同质量浓度SMZ(50、100、250μg/ml),和AcSMZ(50、100、120μg/ml)的血浆蛋白结合率分别为69%、74%、73%和89%、93%、91%,未见有浓度依赖关系;当不同质量浓度SMZ和AcSMZ一起同时与血浆蛋白结合时,SMZ结合率较单独SMZ与血浆蛋白的结合率无明显差别,分别为68%、69%、65%和69%、74%、73%。乙酰化代谢慢型个体在平衡温度为4℃时,所得结果也相似。结论 SMZ和AcSMZ与血浆蛋白的结合不具有浓度依赖性;AcSMZ对SMZ与血浆蛋白的结合竞争性不明显;平衡透析温度会影响药物母体及代谢物与血浆蛋白的亲和力,从而影响其与蛋白的结合率;乙酰化代谢类型不影响以上结合特性。     

原子吸收-石墨炉法测定儿童食品中的铝

目的 建立原子吸收石墨炉法测定儿童食品中铝含量.方法 利用混合酸石英烧杯法或微波消解法对样品进行消解处理,选用适宜仪器条件用国产热解涂层石墨管测定铝.结果 在实验条件下,检出限为60 pg,对铝含量6 mg/kg～ 27 mg/kg样品进行多次测定,相对标准偏差6.2％～8.5％,回收率91％～106％.结论 该方法准确可靠,能满足儿童食品样品中铝的测定要求.     

高效液相色谱测定脂溶性维生素的研究进展

维生素 (vitamin)是维持人体正常物质代谢和某些特殊生理功能不可缺少的低分子有机化合物 ,主要参与各种酶的组成 ,因其结构和理化性质不同 ,使其各具特殊的生理功能。维生素种类很多 ,在化学结构上并无共性 ,它们可为胺类 (VB1) ,醛类 (VB6)或醇类 (VA) ,根据其物理性质可分为两大类 ,即脂溶性维生素和水溶性维生素。脂溶性维生素包括A(视黄醇 )、D(骨化醇 )、E(生育酚 )、K(甲萘醌 )和 β -胡萝卜素等。水溶性维生素包括B族维生素 (B1、B2 、B6、B12 、PP等 )、VC、叶酸、泛酸和生物素等。脂溶性维生素能够调节人体的各种生理机能…     

高效液相色谱法同时测定畜禽废水中4种四环素类抗生素

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立同时检测畜禽废水中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的方法。方法选用Waters SunF ire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三氟乙酸(TFA)水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长360nm,高效液相色谱仪测定。结果土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种抗生素质量浓度为0.1μg/ml~15.0μg/ml时有良好的线性关系,4种抗生素的检出限均为50ng/ml,方法回收率在83.82%~108.70%之间。结论高效液相色谱法方便、快速、准确,且重现性好,能够用于畜禽废水中四环素类抗生素的检测。     

高效液相色谱法测定葛根类保健食品中葛根素、大豆苷、大豆苷元及染料木素

目的建立同时测定保健食品中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素含量的高效液相色谱测定法。方法选用PhenomenexLunaC18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,甲醇一0．1％三氟乙酸（TFA）水溶液为流动相梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长250nm。液相色谱仪测定。结果葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的质量浓度在0．1μg／ml～100μg／ml时与峰面积有良好线性关系,方法的回收率在90％一107％。结论高效液相色谱测定法简便、准确,重现性好,适用于含葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素保健食品的质量控制。     

食品接触油墨中16种多环芳烃的测定

目的 建立食品接触油墨中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法.方法 样品经超声提取、硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱/质谱仪测定16种PAHs含量,外标法定量.结果 该法优化了16种PAHs类物质的分离测定条件,回收率为82.8%～107.2%,相对标准偏差为2.4%～11.2%,线性范围为8～10 000ng/mL.结论 该方法能同时分离16种PAHs,灵敏度高、精密度好,适用于油墨中多环芳烃的分离测定.     

气相色谱-质谱联用检测吸附树脂中溶剂残留物

目的建立食品加工用吸附树脂中苯、丙烯腈等11种残留溶剂的测定方法,为食品和药品中安全使用吸附树脂提供依据。方法样品经环己烷超声萃取,应用DB-WAX色谱柱分离,用气相色谱-质谱仪选择离子定性定量检测,外标法定量。结果优化了样品的提取方法和色谱条件,基线分离11种残留溶剂;加标10.0和50.0 mg/kg时,回收率为84.6%~109.2%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。结论该方法简单、准确、可靠,适于测定吸附树脂中的残留有机溶剂。