RP—HPLC法测定升白康复口服液中紫丁香苷的含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定升白康复口服液中紫丁香苷的含量。方法:色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(8:92)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长265 nm。结果:紫丁香苷进样量在0.1112～0.3892μg(r=0.9998)范罔内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.0%,RSD 为1.2%(n=5)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于升白康复口服液中紫丁香苷含量的测定。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

宽筋藤正丁醇部位的化学成分研究

目的研究宽筋藤(中华青牛胆Tinospora sinensis藤茎)的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱和半制备HPLC等进行分离和纯化,根据波谱数据和理化性质对化合物的结构进行鉴定。结果从宽筋藤的正丁醇萃取部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为紫丁香苷(1)、corchoionoside C(2)、3,4-二甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、肉桂醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3,4,5-三甲氧基苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、benzyl-β-D-glucopyranoside(6)、丁香酸(7)、3,5-二甲氧基苯甲酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(8)、1,4-dihydroxymethyl-2,5-dimethoxybenzene(9)、1-[2-(furan-2-yl)-2-oxoethyl]pyrrolidin-2-one(10)、cordysinin B(11)、lyciumide A(12)、酪氨酸(13)、环(亮氨酸-异亮氨酸)(14)、表丁香树脂醇(15)、(+)-syringaresinol-4′-O-β-D-glucopyra...     

高效液相色谱切换波长法同时测定大鼠血浆中绿原酸和栀子苷的浓度

目的：建立同时测定大鼠血浆中绿原酸和栀子苷浓度的方法。方法：以甲醇为溶剂,采用蛋白沉淀法处理血浆,采用高效液相色谱（HPLC）法测定药物浓度。色谱柱为大连依利特C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（14：86）,内标为紫丁香苷。内标、绿原酸、栀子苷的检测波长分别为266 nm（0~5.9 min）、328 nm（6.0~7.9 min）和234 nm（8.0~12 min）。结果：绿原酸和栀子苷分别在1.625~104.0,1.925~123.2 μg·mL^-1内线性关系良好,回收率分别在92.25%~99.36%和91.96%~98.57%范围内,RSD均低于6%。结论：该方法简便、准确,可用于同时测定绿原酸和栀子苷的血药浓度。     

高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中4种活性成分含量

目的建立测定复方斑蝥胶囊中马钱苷、特女贞苷、紫丁香苷和甘草苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Zorbax Eclispe Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,检测波长为235 nm,进样量为10μL,流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~8 min时5%A,8~15 min时5%~23%A,15~28 min时23%~73%A,28~29 min时73%~5%A,29~35 min时5%A)。外标法定量检测。结果马钱苷、紫丁香苷、甘草苷和特女贞苷质量浓度分别在0.5~50,2.5~250,0.8~80,2.0~200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为100.44%,100.62%,100.71%,101.29%,RSD分别为2.92%,2.25%,3.19%,3.05%(n=6)。结论该方法操作简单、速度快、重复性好、检测结果准确,可用于复方斑蝥胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量

目的 建立同时测定党参中紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～20 min时10％A,20～30 min时10％A～30％A,30～50 min时30％A～70％A)...     

五加皮中紫丁香苷的定性定量研究

目的建立五加皮中主要化学成分紫丁香苷的定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对紫丁香苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行含量测定。并对河北省评价性抽验的46个样品进行测定。结果薄层鉴别斑点清晰,伪品溶液无干扰。紫丁香苷在2.084-20.84μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率在95.8%-96.1%,RSD〈1%（n=3）。结论本方法操作简单、重复性好、灵敏准确,可用于五加皮中主要成分的鉴别和含量测定。     

高效液相色谱法同时测定艾迪注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定艾迪注射液中人参皂苷Rg1、紫丁香苷、黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);蒸发光散射检测器;流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:紫丁香苷在15.06¹50.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03150.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03²50.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06250.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06¹00.62 mg·L-1内,呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.62%,RSD=0.91%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法。     

大孔吸附树脂纯化天山雪莲中有效成分的研究

目的 研究大孔树脂纯化天山雪莲有效成分的工艺条件.方法 以紫丁香苷、绿原酸和芦丁的吸附量和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.结果 HPD400型树脂对天山雪莲各有效成分具有较好的吸附分离性能,适于纯化天山雪莲有效部位.最佳工艺条件为:雪莲样品溶液4 BV,上样液的pH值为2～3,吸附流速1 BV/h,吸附时间为12 h,先用4 BV水洗涤,再用30%、50%乙醇各6、4 BV进行梯度洗脱,流速1 BV/h,合并30%、50%乙醇洗脱液,即为目标产品.各有效成分的质量分数均提高了5倍左右.结论 采用HPD400树脂分离纯化天山雪莲中有效成分是可行的.     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.