蟾酥原浆HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立蟾酥原浆HPLC指纹图谱及原浆中8种成分含量测定方法,对不同产地蟾酥原浆进行成分含量差异比较,同时进行质量评价。方法以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,体积流量1.2 m L/min,柱温30℃,进样量10μL;建立蟾酥原浆指纹图谱,测定8个成分含量,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品指纹图谱中有12个共有峰,各样品相似度有所差异,8个成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),精密度、重复性RSD0.5%,在30 h内稳定性较好(RSD0.7%),日蟾毒它灵、沙蟾毒精、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基回收率平均值分别为103.7%、103.0%、102.9%、103.0%、103.9%、100.3%、103.4%、103.2%,且RSD均小于1.2%,8个成分含量测定结果及聚类分析和主成分分析结果可知不同产地原浆质量有所差异。结论该方法简便可靠,为蟾酥原浆质量把控提供一定依据及参考。     

三波长分光光度法测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量

目的:测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量,方法:利用三波长分光光度法,结论:对样品未经分离,直接测定,方法的平均回收率为98.7%,RSD为0.8%.结论:三波长分光光度法可作为该药质量控制指标之一.     

六神丸中脂蟾毒配基的离子抑制色谱分析

目的建立测定六神丸中脂蟾毒配基的离子抑制色谱分析法。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(52∶48)。检测波长为299.4 nm。结果此法在0.025~0.35μg范围内线性关系良好,脂蟾毒配基的平均加样回收率为99.3%,RSD为2.25%,r=0.9999。结论此分析方法简便可靠,灵敏度高,重现性好,可作为六神丸的质量控制手段。     

HPLC测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立心可宁胶囊(蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇-水(50∶40),流速:0.8 mL/m in,检测波长:296 nm;柱温:室温。结果:线性范围:华蟾酥毒基3.5μg~0.28μg,脂蟾毒配基3.75μg~0.30μg。平均回收率:华蟾酥毒基为99.86%,RSD为1.8%(n=5),脂蟾毒配基为99.84%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属强,能够控制产品质量。     

HPLC法测定心可宁胶囊中蟾酥的含量

目的:采用HPLC法测定心可宁胶囊中蟾酥的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(55∶45)(用磷酸调pH值为3.2),流量1.0 mL·min-1,检测波长296 nm。结果:华蟾酥毒基在5～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.0%,RSD为1.8%;酯蟾毒配基在4.99～99.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2%,RSD为1.4%。结论:本法简便、快速、准确,可用于产品的质量控制。     

The impact of emotion valence on brain processing of behavioral inhibitory control: spatiotemporal dynamics

Voltage-gated sodium channels (VGSCs) play important roles in maintaining the excitability of hippocampal neurons. The present study investigated the effects of resibufogenin (RBG, a main component of bufadienolides) on voltage-gated sodium channel currents (I_Na) in rat hippocampal neurons using whole-cell patch clamp recording. According to the results, RBG activated I_Na in a concentration-dependent manner. RBG at 1 μM concentration could alter some channel kinetics of I_Na, such as activation thresholds, steady-state activation and inactivation curves, time constant of recovery, and activity-dependent attenuation of I_Na. RBG influenced peak amplitude, overshoot and half-width of the evoked single action potential, and simultaneously lessened the firing rate of evoked repetitive firing. These findings suggested that I_Na is probably a target of RBG, which may explain the mechanisms for the pathological effects of RBG on central nervous system.     

蟾酥透皮吸收研究

以V-C扩散池和HPLC检测法,研究丙二醇和Azone对蟾酥的透皮吸收影响;并对脂蟾毒配基进行了HPLC定量检测。结果表明:丙二醇能明显增强脂蟾毒配基的透皮吸收,Azone能明显缩短其透皮时滞。     

复方蟾酥镇痛巴布膏剂体外透皮吸收研究

目的:探讨复方蟾酥镇痛巴布膏剂中药物透皮吸收的动力学模式及氮酮对药物透皮吸收的影响,以提高复方蟾酥镇痛巴布膏剂的疗效;方法:采有体外扩散池法,以复方蟾酥镇痛巴布膏剂中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的经皮渗透量为指标,模拟二者透皮吸收的动力学方程式。结果:加入氮酮能够显著增加华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收量和吸收速度。氮酮加入量的不同,对二者的吸收速度和吸收量及动力学方程亦不同。结论:复方蟾酥镇痛巴布膏剂中加入5%的氮酮能够显著增加华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的吸收速度和吸收量     

微乳毛细管电泳法测定蟾酥及其制剂中蟾毒内酯类成分的含量

目的应用微乳毛细管电泳法测定蟾酥及其制剂中蟾毒内酯类成分的含量。方法运行微乳缓冲液由0.81%正庚烷、6.61%正丁醇、3.31%SDS及89.27mmol/L硼砂溶液组成,pH=9.2。运行电压15kV(恒压分析);柱温40℃;检测波长298nm。结果华蟾毒精和酯蟾毒配基的线性范围分别为54.8~548.0mg/L及51.6~516.0mg/L;平均回收率分别为97.29%~99.82%(RSD为1.86%~2.91%,n=6)及97.52%~101.69%(RSD为2.14%~3.02%,n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为蟾酥及其制剂中蟾毒内酯类成分的质量控制方法。     

干蟾皮中蟾毒内酯类成分的提取工艺研究

目的 探讨干蟾皮中蟾毒内酯类成分的最佳提取工艺。方法 通过正交试验法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数对干蟾皮中蟾毒内酯类成分提取效果的影响,并以酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量—总毒基量为考察指标,采用超高效高压液相色谱-紫外检测器检测。结果 最佳提取工艺为以10倍量80%乙醇提取2次,每次2 h。结论 所优选出的提取工艺方法可行、稳定、合理。