薄层色谱法测定阿德福韦酯有关物质

目的：建立阿德福韦酯有关物质薄层色谱检查法。方法：反相薄层色谱法，甲醇-水(3：1)为展开剂，在紫外光254nm下检视。结果：经方法学验证本法能有效分离并检测阿德福韦酯中的有关物质。最小检测限为0．1μg。结论：反相薄层色谱法避免了阿德福韦酯在硅胶薄层色谱法中发生分解的现象，且分离效果好，检测灵敏度高。     

中药有效成分的不同概念

目的提出运用中药“有效成分”基本概念来真实反映中药的质量。方法与结果根据对中药“有效成分”的固有概念带来的一些普遍问题，结合相关法规的定义以及近几年科研工作，对“有效成分”的观念更新进行探讨。结论提出了中药“有效成分”不应单单指化学上的单体化合物，通常更多是指来自药材的一些混合物成分，包括了原药材及其经切制、粉碎、炮制、提取及浓缩的任何形式。这个观念才能真实地反映中药的物质基础，有利于中医药业的运作和发展。     

高效液相色谱法测定替米沙坦有关物质的方法学研究

目的 建立新药替米沙坦中有关物质的测定方法，以控制其质量。方法采用反相高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.01mol／L醋酸铵溶液(60：40)(用30％醋酸调节pH值至6．0)为流动相，检测波长为255nm。结果在本实验选定的色谱条件下，替米沙坦峰能与各主要合成中间体和降解产物峰有效分离，检测灵敏。结论本法简便、准确，重复性好，结果满意。     

反相离子对高效液相色谱法分离甲磺酸加贝酯有关物质及其含量测定

建立蛋白酶抑制剂甲磺酸加贝酯原料药的有关物质分离检测及其含量测定方法。采用反相离子对色谱法,色谱柱为ODS柱;流动相为乙腈 辛烷磺酸钠缓冲液(pH 值 3.5)(40∶60),流速为1.0 ml/min;含量检测波长为236 nm,有关物质检测波长为258 nm。以此建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,甲磺酸加贝酯在12.5~125.0μg/ml内线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD为0.6%。方法简便、准确,可用于甲磺酸加贝酯有关物质的检查及含量测定。     

缺氧对血管内皮生长因子诱导主动脉内皮细胞通透性增加的调控研究

目的 :为了解缺氧对血管内皮生长因子 (VEGF)增强血管内皮细胞通透性作用的影响 ,考察正常和缺氧状态下VEGF对体外培养牛主动脉内皮细胞 (BAEC)脂蛋白通透性的影响及银杏叶提取物 (Egb76 1)的抑制作用。方法 :将VEGF及Egb76 1加入BAEC共孵育 ,用SN 6 95型液闪计数器测 [12 5I]氧化低密度脂蛋白( [12 5I]OxLDL)通过BAEC的百分率。结果 :VEGF可显著增强BAEC对 [12 5I]OxLDL的通透性 (P <0 .0 1) ,这种增加具有浓度依赖性。缺氧 3h可促进VEGF所致的的通透性增加。Egb76 1能显著抑制VEGF诱导的通透性升高 (P <0 .0 1)。结论 :VEGF在动脉粥样硬化的形成和发展过程中起一定作用。Egb76 1对VEGF诱导血管内皮通透性升高有显著的抑制作用。     

高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量。方法:以岛津ShimpackCLC(M)C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相;UV检测波长291nm;流速0.9mL·min-1。结果:托拉塞米在2～24mg·L-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.17%(n=9);3批样品的标示百分含量(%)分别为99.80,100.10,100.40,有关物质的百分含量分别为0.58,0.45,0.39。结论:本方法准确、灵敏,重现性好,可用于托拉塞米片及其有关物质的含量测定。     

薄层色谱法检查磷酸伯氨喹的有关物质及对映异构体的研究

目的:建立磷酸伯氨喹的有关物质检查法及鉴定其对映异构体.方法:采用薄层色谱法常用的硅胶GF254薄层板,以醋酸乙酯-异丙醇-浓氨溶液(43:35:5)为展开剂,以自身对照法检查磷酸伯氨喹原料的有关物质.采用正相高效液相色谱法,以Waters 5 μm硅胶柱为色谱柱,检测波长为261 nm,流动相为氯仿-正己烷-甲醇-浓氨溶液(45:45:10:0.1),流速为2 mL/min,确认其对映异构体.结果:有关物质均能达到较好分离,最低检出限可达0.3μg.薄层色谱中主斑点上方杂质斑点经鉴定为其对映异构体.结论:薄层色谱法较<英国药典>的高效液相色谱法更简便、快速,灵敏度较高,适用于磷酸伯氨喹的有关物质检查.     

苦参碱氯化钠注射液有关物质的HPLC测定

目的:建立苦参碱氯化钠注射液的有关物质测定方法.方法:以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(含0.08%磷酸和0.08%三乙胺)(4:96)为流动相;检测波长为220nm.按自身对照法进行测定.结果:苦参碱检测限为2ng,产生的杂质与主成分分离良好.结论:该方法简便、专属性强、结果准确,灵敏度高,可用于苦参碱氯化钠注射液的有关物质检查.     

高效液相色谱法测定依托度酸缓释片中的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定依托度酸缓释片中有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-乙腈-0.055mol/L醋酸铵溶液(60∶40∶900)与甲醇-乙腈-0.5mol/L醋酸铵溶液(540∶360∶100),并进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm,进样量为10μl。结果:各项专属性试验中,依托度酸主峰与其它杂质峰均分离较好;3批样品中各杂质的检测均符合依托度酸缓释片中有关物质检查的要求。结论:本方法可用于依托度酸缓释片中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.