马来酸依那普利片稳定性研究

目的 提高马来酸依那普利片的稳定性。方法 将马来酸依那普利原料和碳酸氢钠以1:3的摩尔比溶解在水中,作为粘合剂使用。结果 通过原辅料相容性试验表明,处理后的API与各辅料相容性较好,杂质没有明显变化;通过制剂的加速6个月试验表明：杂质C由0.15%增长至0.61%,杂质D由未检出增长到0.48%;通过长期12个月的数据表明：杂质C由0.15%增长至0.42%,杂质D由未检出增长至0.1%。结论 通过原辅料相容性和稳定性考察结果显示,该工艺有效解决了马来酸依那普利制剂稳定性不好的问题。     

外源性物质对猪苓菌丝体生长及多糖含量的影响

目的 为探讨不同外源性物质对猪苓菌丝生长发育的影响,系统研究了不同浓度外源性物质处理后猪苓菌丝生长速度及其多糖含量,以期筛选出猪苓菌丝的最佳生长条件,为其规模化人工培养提供参考。方法 采用平皿培养真菌的方法,将猪苓菌丝放在含有不同外源性物质的培养基上进行了培养,以菌落直径来判断菌丝的生长速度,苯酚-硫酸法测定猪苓菌丝的多糖含量。结果 高浓度环磷腺苷酸,6-苄氨基嘌呤（6-BA）,赤霉素（GA）,2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）,维生素（V）B₁,VB₃,VB₆,VB₉,VB₁₂处理组均促进了猪苓菌丝生长,而吲哚乙酸（IAA）,VC,VB₂处理组均抑制了猪苓菌丝生长;高浓度环磷腺苷酸,6-BA,GA,2,4-D,VB₁,VB₃,VB₆,VB₉,VB₁₂处理组均提高了猪苓菌丝多糖含量,而IAA,VB₂处理组均降低了其多糖含量。高浓度VC处理组对猪苓菌丝生长抑制最为明显,但能显著增加猪苓菌丝多糖含量;环磷腺苷酸浓度为2 mmol·L^-1,6-BA,GA,2,4-D,VB₁,VB₂,VB₃,VB₉,VB₁₂质量浓度分别为6,15,2,4,2,4,6,10 mg·L^-1时,均有利于猪苓菌丝生长和多糖含量的累积。结论 通过在培养基中添加外源物质可以调控猪苓菌丝的生长发育,改变猪苓菌丝生长速度和多糖含量的累积。     

HPLC法测定利克飞龙原料的有关物质

目的：建立测定利克飞龙原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Kromasil C18（250 mm×215;4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸（85：15）;检测波长为226 nm;流速为0.9 ml·min^-1;柱温为25℃;进样量为10 μl.结果：各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为0.20 ng及0.59 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于利克飞龙原料有关物质的测定.     

HPLC测定长春西汀注射液中4种有关物质含量

目的：建立一种测定长春西汀注射液中4种有关物质含量的方法。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以0．2mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈（40：60）为流动相,检测波长为280nm,流速为1．0ml·min-1,进样量为20μl。结果：注射液中长春西汀与有关物质二氢长春西汀、甲氧基长春西汀、长春胺乙酯和阿朴长春胺达到完全分离;4种有关物质均有良好线性关系,平均回收率均达99．8％以上。结论：本法灵敏,准确,专属性强,可用于长春西汀注射液中4种有关物质的检查。     

HPLC法测定己二烯雌酚片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定己二烯雌酚片的有关物质。方法：采用HypersilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-乙腈（76：24）为流动相,流速：0．8ml·min-1,检测波长：229nm,进样量：10μl。结果：在选定的色谱条件下,己二烯雌酚与有关物质分离完全,最低检测限为2ng。结论i该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于己二烯雌酚片的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定马来酸阿塞那平的有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法定量测定马来酸阿塞那平中的8个杂质。方法：色谱柱采用Inertsil ODS-3 C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈,以1.0 ml·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果：阿塞那平与各杂质峰良好分离,阿塞那平在0.45~1458μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,各杂质在0.4~30.0μg·ml-^1浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）;平均回收率93.1%~106.7%（n=9）。结论：本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于测定马来酸阿塞那平原料药的有关物质。     

UPLC法测定氨苄西林有关物质

目的建立超高效液相色谱检测氨苄西林有关物质的方法。方法采用Acquity UPLC HSS C18色谱柱,以含有冰醋酸、磷酸二氢钾水溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为5μL。结果氨苄西林在0.272 1³2.652μg·mL-1范围内r≥0.9999;该方法专属性,重复性,耐用性,溶液稳定性良好。各组分间相互无干扰,与HPLC具有同等的检测能力。结论该方法专属性强,灵敏度高,效率较高,可作为氨苄西林有关物质的检测有效方法。     

盐酸洛美沙星光降解杂质研究以及盐酸洛美沙星注射剂有关物质的检测

目的 采用LC-IT/TOF-MS方法对盐酸洛美沙星光降解杂质进行研究,并采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星注射剂中有关物质.方法 用LC-IT/TOF-MS技术分离并鉴定盐酸洛美沙星光降解杂质,并通过化学合成和制备液相的方法得到杂质A(A为8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸)、杂质B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸).用HPLC建立有关物质检测方法,用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液-甲醇梯度洗脱,检测波长:287nm:柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果 制得的杂质A、杂质B的质谱信息与盐酸洛美沙星相应的光降解杂质一致.有关物质HPLC检查法专属性较好,杂质A、B相对主峰保留时间为0.6、1.4,校正因子分别为1.37和2.37.杂质A的检测限为0.3ng,定量限为1ng.杂质B的检测限为1.1ng,定量限为3.3ng.结论 有关物质检测方法适于盐酸洛美沙星的质量控制,盐酸洛美沙星注射剂应注意避光以减少光降解杂质的产生.     

孟鲁司特钠咀嚼片有关物质HPLC法的比较与优化

目的 对国外药典收载的孟鲁司特钠咀嚼片的各种有关物质方法进行比较考证,通过优化建立专属性更好的HPLC方法.方法 采用反相HPLC法,色谱柱为苯基柱（4.6mm×50mm,1.8μm）,梯度洗脱,流动相A为20mmol·L-1 Na2HPO4水溶液（用磷酸调pH至5.7）,流动相B为乙腈;流速为1.2m·min-1;检测波长为238nm;柱温为30℃.结果 孟鲁司特钠咀嚼片的各个杂质在此色谱条件下能得到有效分离.结论该方法可用于孟鲁司特钠咀嚼片的有关物质检查与质量控制.