高效液相色谱法测定还原固精丸中马钱苷的含量

目的建立还原固精丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用Welch Materials XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶6∶4∶89)为流动相,检测波长236 nm。结果马钱苷在0.040 52～4.052μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为101.04%,RSD为1.60%(n=9)。结论该法操作简便,结果准确,重复性好,可用于还原固经丸的质量控制。     

秦七风湿方HPLC指纹图谱研究

目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L/min;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro(12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷IVa(14号峰)、人参皂苷F2(17号峰)。结论所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据。     

六味地黄丸粉体粒径与其破壁率和溶出度的相关性研究

目的 考察六味地黄丸粉体粒径与细胞破壁率、体外溶出度之间的关系。方法采用激光粒度仪和光学显微镜测定4种六味地黄丸粉体(粗粉、细粉、极细粉、微粉)的粒径、细胞破壁率;采用桨法,以马钱苷、丹皮酚为指标,考察上述4种粉体的溶出特征;比较粉体粉碎程度与细胞破壁率、溶出度之间的关系。结果不同粉碎程度的六味地黄丸粉体的粒径分布、破壁率以及溶出度在一定范围内相关性较强,在该范围内,特征细胞破壁率以及马钱苷、丹皮酚累积释放率都随粉体粒径的减小而提高,而山茱萸、泽泻、牡丹皮微粉的特征细胞破壁率均能达到100%。结论适度的改变粉碎程度能改变中药细胞破壁率,从而控制中药有效成分溶出的速率和程度。     

UFLC-PDA 同时快速测定藏药翼首草中5 种化学成分的含量

目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A 含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18 色谱柱（100 mmx4.6 mm,2.7 μm）,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,进样量4 μL,流动相为：乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长237 nm、325 nm。结果：绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A 分别在8.72~218.0、1.52~38.0、2.44~61.0、29.36~734.0、3.00~75.0 μg·mL-1 范围内（r＞0.999 6,n = 6）呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.46% 、99.41% 、100.14% 、98.89% 、99.42% ,RSD 分别为0.69% 、0.66% 、0.60% 、1.21%、0.64%（n=9）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可同时快速测定藏药翼首草中5 种化学成分的含量。     

六味地黄丸对照提取液的实验研究

目的 以六味地黄丸为研究对象,探索采用中成药对照提取液对中成药进行定量测定的质量控制新方法。方法 制备六味地黄丸对照提取液,确定HPLC色谱条件,对六味地黄丸提取物中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的量进行标定;并对该提取物进行3个月常温稳定性试验。结果 该色谱条件对5种成分的分离良好;稳定性试验结果显示5种成分峰面积的RSD均小于1.5%。结论 采用中成药对照提取液对六味地黄丸进行质量控制方法可行;该方法可大大降低质量控制成本,更全面控制中成药的质量,为研究建立新的中成药质量控制方法提供实验依据。     

补心软脉颗粒质量标准研究

目的建立补心软脉颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的麦冬、山萸肉、水蛭、银杏叶、虎杖进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中红景天苷、马钱苷的含量进行测定。结果薄层色谱能够检出麦冬、山萸肉、水蛭、银杏叶、虎杖。红景天苷在0.2902～2.9024μg范围内线性关系良好,平均回收率(n＝6)为99.64%(RSD＝2.72%),马钱苷在0.0831～0.8312μg范围内线性关系良好,平均回收率(n＝6)为100.12%(RSD＝2.27%)。结论本方法简便、准确,重复性好,可有效控制补心软脉颗粒的质量。     

六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用的研究

目的：阐明六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用。方法：将六味地黄丸主要血中移行成分以适当浓度添加到大鼠成骨细胞培养液中，用MTT法测定细胞的增殖速度。结果：六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷的混合物各剂量组均明显表现出对大鼠成骨细胞的促增殖作用。结论：初步确定六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷是其治疗骨质疏松的药效物质基础。     

山茱萸中马钱苷大鼠体内药动学研究

目的:建立高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷的体内药代动力学特点。方法:采用岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,浙江智达N2000工作站,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶5∶85),流速1.0 mL·min-1,检测波长236 nm,检测山茱萸提取物大鼠灌胃后马钱苷的药代动力学参数。结果:马钱苷的药代动力学模型为单室模型一级吸收,其药代动力学参数为Ka=0.06 min-1,Ke=0.013 min-1,T(peak)=33.90 min,t1/2ka=12.47 min,t1/2ke=52.45 min。结论:高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷体内药代动力学,方法的专属性强,结果可靠。     

薄层扫描法测定山茱萸中马钱素的含量

用薄层扫描法直接测定中药山茱萸中马钱素的含量,可作为山茱萸中药的质量评价指标。     

近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷

目的利用近红外光谱(NIRS)法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R2为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r2=97.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。