基于HPLC指纹图谱和多成分同时测定的护肝剂质量评价研究

目的建立护肝剂的HPLC指纹图谱,并对马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种成分同时测定,为护肝剂的质量控制提供科学依据。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;紫外检测波长236、280、210 nm;进样量5μL;建立10批护肝剂HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学方法分析,同时对其9种有效成分进行定量测定。结果建立了护肝剂的HPLC指纹图谱,标识出39个共有峰,相似度均在0.9以上。系统聚类和主成分分析将样本大致分为4类。多成分定量分析条件通过方法学考察,平均加样回收率在95.13%～104.78%;10批护肝剂中含马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的平均质量浓度分别在216.3～223.0、126.1～137.1、144.7～149.0、1623.1～1992.7、481.9～520.0、14.9～18.7、33.8～37.0、2.9～3.7、39.7～43.6 mg/L。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,可作为护肝剂的质量控制方法。     

六味地黄汤不同配伍对马钱素药物动力学的影响

目的研究六味地黄汤不同配伍对马钱素药物动力学的影响。方法小鼠一次灌胃六味地黄汤、三补汤(山茱萸、山药、地黄)、一补一泄汤(山茱萸、丹皮)、山茱萸汤后,用建立的 HPLC 法测定吸收入血的马钱素血药浓度-时间曲线,用梯形法计算血药浓度-时间曲线下面积(AUC),比较马钱素的吸收速度及程度。结果以 C_(max)/AUC、T_(max)和 t_(1/2ka)为吸收速度指标,以一补一泻汤最快,其次为三补汤及全方汤,单味药山茱萸汤最慢;以 AUC 及 C_(max)为吸收程度指标,单味药山茱萸汤吸收程度最高,一补一泻汤最低。结论六味地黄汤不同配伍会影响马钱素药物动力学。     

RP-HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈:水(15∶85);检测波长:240 nm;柱温:25℃。结果马钱苷在0.05027～0.25140 mg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);样品的平均加样回收率为:100.1%,RSD为0.98%,(n=6)。结论此方法简便、快速,可作为山茱萸药材及其浓缩制剂六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。     

山茱萸药材质量考察报告

目的对山茱萸药材进行专项考查。方法按中国药典2005年版一部山茱萸项下规定的方法,对79批山茱萸药材分别测定杂质、水分和马钱苷含量。同时测定作为杂质的山茱萸果核中马钱苷的含量。结果含杂质0.1%~16%,水分12.8%~24.9%,马钱苷含量0.60%~1.12%,果核中含有少量马钱苷。结论杂质与水分不合格率较高,含量测定结果全部超过药典规定限度,果核中同时检测到马钱苷,含测限度值得商榷。     

维康六味颗粒质量标准研究

目的建立维康六味颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对处方中的山茱萸、陈皮进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定马钱苷的含量。结果TLC能检出山茱萸和陈皮；马钱苷质量浓度在3．00～60．00μg／mL范围内与峰面积有良好线性关系，回归方程为Y=20．233X-14．8（r=0．9992，n=5），平均加样回收率为99．85％，RSD=1．62％（n=6）。5批样品的平均含量为0．28mg／g。结论定性、定量方法可用于维康六味颗粒的质量控制。     

甘地胶囊中马钱苷含量测定方法的优化

目的 建立HPLC法测定甘地胶囊中马钱苷的含量。方法 色谱柱为Waters Symmtry C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（13∶87）;流速1.0 ml/min;检测波长240 nm。结果 马钱苷对照品在0.030 1~3.01 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.62%,RSD为0.86%。结论 本方法简便、准确,重复性好,可用于甘地胶囊中马钱苷的含量测定。     

双波长高效液相法同时测定双香排石颗粒中的马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B

目的 建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶3)(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 ml/min;进样量为20 μl;马钱子苷、断氧化马钱子苷和当药苷检测波长为240 nm,迷迭香酸和木通苯乙醇苷B检测波长为330 nm.结果 马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B在给定浓度范围内线性范围分别为5.91～118.20 μg/ml(r=0.9995)、4.10 ～ 82.00 μg/ml (r=0.9991)、8.13～162.60tμg/ml (r=0.9993)、12.57 ～ 251.40 μg/ml (r=0.9998)和4.95 ～ 99.00 μg/ml(r=0.9997),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.88％(1.31％)、99.09％(1.47％)、98.29％(1.59％)、98.82％(1.42％)和97.51％ (0.86％).结论 本文建立的双波长HPLC方法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B含量.方法灵敏度高、简便、准确、重现性好,为评价双香排石颗粒质量控制提供可靠方法.     

六味地黄苷糖片多指标成分的溶出度考察

目的:建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)梯度洗脱(0~10 min,76%A,20%B,4%C;10~30 min,76%~69%A,20%~27%B,4%C),检测波长236 nm。采用小杯法,以水为溶出介质,对六味地黄苷糖片中莫诺苷、马钱苷和芍药苷进行溶出度测定。结果:莫诺苷、马钱苷和芍药苷的线性范围分别为4.87~155.75,4.86~155.35,2.83~180.85 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.88%(RSD 1.6%),101.10%(RSD 1.8%)和100.20%(RSD 1.4%)。各成分在90 min内的累积溶出度均75%。结论:六味地黄苷糖片批内和批间样品中莫诺苷、马钱苷和芍药苷的累积溶出率差异较小。该溶出度测定方法简便准确、重复性好,适用于六味地黄苷糖片的质量控制。     

马钱子果化学成分研究

自中药马钱子果实中分得6个化合物，经IR、NMR、EIMS及UV等光谱分别鉴定为：士的宁（Ⅰ）、番木鳖次碱（Ⅱ）、马钱子苷（Ⅲ）、熊果酸（Ⅳ）、豆甾醇糖苷（Ⅴ）和羊齿烯酸（Ⅵ）。其中Ⅴ、Ⅳ和Ⅵ为首次从马钱子中得到。     

HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量

目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34～234μg/mL(r=0.99999)、7.07～141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。