基于色差原理分析木香有效成分含量与颜色值的相关性

目的:通过测定木香粉末色差值及有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯和挥发油的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色值之间的相关性,为木香的质量评价提供依据。方法:利用色差计对木香粉末色差值进行测量,以流动相甲醇-水(65∶35)等度洗脱,检测波长225 nm,采用HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量,通过SPSS 21.0软件进行相关性分析。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油含量与L*(代表颜色深浅),b*(代表颜色红绿方向),E*ab(代表总色差)存在负相关关系,且效果极显著(P0.01),但与a*(代表颜色红绿方向)不显著相关。结论:L*,b*,E*ab越小,3种有效成分的含量越高。木香颜色值与3种有效成分含量都有关,且颜色深的木香有效成分含量较高,质量较好。通过利用色差计对木香粉末的色差值进行测定,可以快速预测木香中3种有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考。     

Screening for Compositae sensitization with pure allergens: implications of molecular structure, strength of reaction, and time of testing

Background. The sesquiterpene lactone (SL) mix is the only commercial Compositae allergy screening agent that consists of pure allergens; its detection rate is lower than that of Compositae plant extracts. Objective(s). To report a 15‐year experience with routine screening with SL mix and another allergen, parthenolide, the optimal reading times when testing with SL mix constituents, and the advantages and drawbacks of using pure allergens. Materials and methods. The SL mix 0.1% and parthenolide 0.1% petrolatum were included in the baseline series. Results. Of individuals undergoing routine testing, 157/7163 (2.19%) tested positive to SL mix, 161/7162 (2.25%) to parthenolide, and 141 to both in the 15‐year period. The overall detection rate between the two was 177 persons, and 10% would have been missed without parthenolide testing. Two cases of possible active sensitization to parthenolide were recorded. Costunolide elicited positive reactions most frequently, followed by dehydrocostus lactone, and alantolactone. An important observation was that the prevalence of positive reactions to SL mix constituents was lower if they were applied 3–5 days after application of SL mix in those with 1+ or 2+ reactions. Conclusions. The benefit of detecting 10% more Compositae‐sensitive patients with parthenolide in the baseline series must be weighed against a small risk of active sensitization, which may be reduced by lowering the test concentration.     

一测多评法同时测定蒙药古日古木-13丸中6种成分

目的建立古日古木-13丸中6种成分没食子酸、羟基红花黄色素A、栀子苷、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的一测多评方法,验证该方法在古日古木-13丸质量分析中应用的科学性与可行性。方法采用HPLC法,以栀子苷为内参物,建立没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算古日古木-13样品中该5种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的fs/i分别为0.481 0、0.906 4、0.170 9、0.971 2、1.261 5。一测多评法与外标法得到的6批古日古木-13丸样品含量测定结果 RSD<2.0%,没有显著差异。结论以栀子苷为内参物建立fs/i准确,易行,一测多评法可以用于古日古木-13丸中多指标成分的质量评价。     

高效液相色谱法测定止痢宁片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的建立止痢宁片木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为AgilentEclipseXDBC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（75：25）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果木香烃内酯进样量在0．2—10mg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,加样回收率为99．33％,RSD为0．62％（n=6）;去氢木香烃内酯进样量在0．2—10mg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,加样回收率为99．22％,RSD为0．81％（n=6）。结论该方法操作简单,木香烃内酯和去氢木香内酯均能达到较好的分离效果,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于止痢宁片的质量控制。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量

目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

川木香煨制前后主要药效成分在人工胃、肠液及大鼠离体胃肠共孵液中的稳定性研究

目的:考察川木香煨制前后木香烃内酯(costunolide,COS)和去氢木香内酯(dehydrocostus lactone,DEH)在人工胃、肠液中的稳定性,及其在大鼠离体胃、小肠、结肠共孵液中的吸附、摄取或降解特征。方法:采用高效液相色谱法测定川木香煨制前后COS和DEH在人工胃、肠液及大鼠离体胃肠共孵液中的质量浓度,以大鼠离体胃、小肠、结肠与药物共孵的方法考察其物理吸附、摄取或降解参数。结果:川木香煨制前后COS在人工胃液稳定性较差,平均降解常数分别为0.758 0,0.531 1,煨制后稳定性有所提高,具统计学意义(P<0.01);川木香煨制前后COS和DEH在大鼠离体胃、小肠和结肠中的吸附、摄取或降解量(2 h)均较大,其中煨制前后COS和DEH在不同部位均有不同程度的差异。结论:川木香煨制前后COS在人工胃液中均不稳定,煨制后稳定性有所提高;大鼠离体胃、小肠、结肠对川木香煨制前后的COS和DEH均有明显的吸附、摄取或降解,并在不同部位有差异;为川木香煨制前后药效成分的吸收机制研究提供了参考。     

HPLC-UV技术用于川木香煨制前后代谢物轮廓差异研究

目的 比较川木香煨制前后代谢物轮廓（metabolic profiling）差异,筛选出导致差异的特征性化学成分。方法 经HPLC-UV分析获得川木香生品、煨品的色谱图数据集;采用主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘法-判别分析（partial least square-discriminant analysis,PLS-DA）、聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）等多变量统计分析方法比较川木香生品、煨品的代谢物轮廓差异及筛选导致差异的特征性化学成分。结果 川木香生品和煨品代谢物轮廓明显不同,导致差异的特征性化学成分有7个（包含木香烃内酯和去氢木香内酯）。结论 从代谢物轮廓角度,川木香煨制前后具有显著差异。     

基于质量源于设计理念的复方蜘蛛香醇提工艺研究

目的:运用质量源于设计(quality by design,QbD)理念,优化复方蜘蛛香醇提工艺。方法:以复方蜘蛛香为模型药,木香烃内酯(costunolide,CL)、去氢木香内酯(dehydrocostus lactone,DCL)、橙皮苷(hesperidin,HSP)和出膏率为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),采用危害及可操作性分析法对复方蜘蛛香醇提工艺进行风险评估,采用单因素实验设计确定各因素的高低水平,Plackett-Burman实验设计筛选出关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),采用Box-Behnken优化醇提工艺,建立多个指标重叠的设计空间,选取较优操作空间进行工艺验证。结果:筛选的关键工艺参数为料液比、乙醇体积分数和提取次数,为方便实验操作,最终选择的提取工艺为:料液比1∶10,乙醇体积分数60%,提取次数2次,在该工艺条件下,复方蜘蛛香提取液能够达到木香烃内酯≥18.0 mg·g^-1,去氢木香内酯≥15.0 mg·g^-1,橙皮苷≥2.5 mg·g^-1,出膏率≥30.0%。结论:通过QbD理念开发的复方蜘蛛香醇提工艺有助于提高产品质量,为其制剂的工艺开发及质量控制提供实验基础。