HPLC法测定丹参颗粒中丹酚酸B的含量

目的建立丹参养心颗粒中丹酚酸B含量的测定方法。方法采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,色谱柱：OSD C18反相色谱柱（5μm,4.6×250 mm）;流动相：乙腈-2.5%甲酸（20：80）;流速：1.0 ml/min;检测波长：286 nm;柱温：35℃。结果平均回收率为99.55%,RSD%=0.42%。结论方法简便可行,重现性好,可很好地控制丹参养心颗粒的内在质量。     

吴茱萸的化学成分

目的研究吴茱萸的有效成分。方法运用色谱法及重结晶法进行分离和纯化。结果从芸香科植物吴茱萸 (Evodiarutaecarpa (Juss .)Benth .)中分离得到 6个化合物 ,经综合分析分别鉴定为吴茱萸碱 (evodiamine ,Ⅰ )、去氢吴茱萸碱 (dehydroevodiamine ,Ⅱ )、吴茱萸内酯 (limonin ,Ⅲ )、对羟基苯甲酸乙酯 (p hydroxy benzoicacidethylester ,Ⅳ )、小檗碱 (berberine ,Ⅴ )、齐墩果酸 (oleanolicacid ,Ⅵ )。结论其中化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ首次从该属植物中分离得到     

1-取代吡唑烷酮类抗惊构效关系的研究

1-正癸基吡唑烷-3-酮(Ⅱ结构式见表1)是欧洲专利报道的一种新型减肥剂。White等报道该化合物可通过血脑屏障,并对γ-氨基丁酸氨基转移酶(GABA-T)有强烈的抑制活性,但对谷氨酸脱羧酶的抑制作用较弱,因此可引起脑内γ-氨基丁酸(GABA)水平的升高,故我们相信应有抗惊活性。经我们合成后,发现Ⅱ确有良好的抗癲痫活性,抗小鼠最大电     

Rapid and sensitive HPLC-MS/MS method for quantitative determination of isochlorogenic acid B in rat plasma and its application in pharmacokinetic study

Asensitive LC-ESI-MS/MS method for determination of isochlorogenic acid B in rat plasma was developed and validated in the present study. Plasma samples were prepared by a simple protein precipitation with methanol containing resveratrol as internal standard (IS). The chromatographic separation was performed on a Zorbax SB-C₁₈ column (3.5 μm, 2.1 mm×100 mm, Agilent, USA) at a flow rate of 0.2 mL/min using methanol/water containing 0.1% formic acid (v/v) as mobile phase. The detectionwas performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometer equipped with Electronic Spray Ion by selected reaction monitoring (SRM) of the transitions at m/z 515.3→352.9 for isochlorogenic acid B and m/z 227.1→143.1 for IS, respectively. The calibration curve of the method was linear over the range of 5–2500 ng/mL (r² = 0.9982). The intra- and inter-day precisions (R.S.D.%) were less than 12.46%, and the accuracy (R.E.%) was within ±5.80%. Isochlorogenic acid B was sufficiently stable under all relevant analytical conditions. The validated method was successfully applied to the plasma pharmacokinetic studies of isochlorogenic acid B in rats. It was found that isochlorogenic acid B had non-linear pharmacokinetic characteristics in rats within the dosage ranges from 5 to 20 mg/kg.     

阿米乐努西达日蜜膏中没食子酸的含量测定

摘要目的建立测定维吾尔医药阿米乐努西达日蜜膏没食子酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;检测波长：273 nm;流动相：甲醇 0.4%磷酸水溶液（10：90）;流速：1.0 mL•min－1;进样量：10 μL;柱温：25 ℃。结果没食子酸在0.106～0.530 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系（r＝0.999 7）,平均加样回收率为97.9%（n＝9）,RSD＝1.13%。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可为阿米乐努西达日蜜膏质量评价提供参考。     

中药“三宝素”对小白鼠细胞免疫功能的增强作用

三宝素经动物实验证明,具有显著增强小鼠细胞免疫功能的作用。本品还有抗疲劳、安神及镇静作用;而无毒、无致畸、无致癌等副作用     

绢毛蔷薇果实的化学成分

目的：研究绢毛蔷薇果实的化学成分。方法：将醇提取物用H₂O溶解,EtOAc萃取,经柱色谱分离纯化,通过波谱分析并结合化学转化鉴定化合物。结果：从该植物果实中分离、鉴定了6个化合物：euscaphic acid 3,4-monoacetonide (1), euscaphic acid (2), 4-O-β-D-吡喃葡糖基没食子酸甲酯(3),槲皮素(4),齐墩果酸(5),豆甾醇(6)。结论：1是新化合物,3为首次从植物中分离得到。     

HPLC同时测定护肤粉刺霜中4种有效成分的含量

 目的：测定护肤粉刺霜中甲硝唑、氯霉素、地塞米松磷酸钠及维生素A酸的含量。方法：高效液相色谱法，以氢化可的松为内标，Nova-Pak C₁₈柱，甲醇 水为流动相；变换检测波长；梯度洗脱。结果：一次进样即可完成4种化学性质不同组分的含量分析。甲硝唑6.046 μg·ml_-1～66.51 μg·ml_-1，氯霉素5.872 μg·ml_-1～64.59 μg·ml_-1，地塞米松磷酸钠0.602 2 μg·ml_-1～6.624 μg·ml_-1，维生素A酸0.4654 μg·ml_-1～5.119 μg·ml_-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为96.51%，RSD=1.3%；98.74%，RSD=0.9%，96.03%，RSD=1.7%，97.61%，1.9%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究

目的研究消癥丸提取液分离纯化工艺。方法以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺。结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为最佳上样工艺,最佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/m L,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80%乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h。结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行。