UPLC-Q-TOF-MS法鉴定五酯胶囊中化学成分和大鼠入血成分

目的 基于血清药物化学技术对五酯胶囊中成分和大鼠入血成分进行鉴定。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS法对五酯胶囊成分组、给药组和空白组样品进行分析,通过MassLynx V4.1软件对所得图谱进行数据解析,对五酯胶囊中成分及其入血成分进行鉴定。结果 鉴定出五酯胶囊中15个化合物,其中五味子甲素含量最高。大鼠血清中含有五酯胶囊2个原型成分五味子酯丁、长南酸,筛选得到代谢物8个,主要以Ⅰ相代谢反应中的水解、氧化、去甲氧基化反应和Ⅱ相代谢反应中的葡萄糖醛酸化结合为主。结论 建立了五酯胶囊中活性成分和代谢产物的鉴定方法,为五酯胶囊的临床应用提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合多元统计分析比较不同品种牛膝药材化学成分的差异

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS）结合多元统计分析技术的分析方法,比较不同品种牛膝的化学成分差异。方法 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对怀牛膝Achyranthes bidentata、川牛膝Cyathula officinalis、红牛膝Cyathula capitata和土牛膝Achyranthes aspera的化学成分进行分析与鉴别,并运用多元统计分析筛选不同品种牛膝的差异性成分。结果 共初步指认出230种化学成分,其中皂苷类81种、生物碱类26种、甾酮类12种、有机酸类75种、木脂素类19种和黄酮类17种。根据变量重要性投影（variable importance in projection,VIP）值>1,t检验（P<0.05）从4种牛膝中共筛选出25个化学标志物。其中,竹节参皂苷、牛膝皂苷在怀牛膝中占比居多;竹节参皂苷IVa在红牛膝...     

超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量

目的:建立同时测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用 Waters Acquity HSS C₁₈(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量0.4 ml/min,质谱正离子模式扫描,进样量2.0 μl。结果:在一定范围内均呈现良好线性关系; 精密度、重复性和稳定性良好; 加样回收率在95%以上。结论:所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,以天王补心片中两种主要成分为指标对其含量测定提供科学依据,可为天王补心片中其它成分含量的同时快速测定的方法研究提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的不同品种当归代谢组学分析

目的:建立当归不同品种间差异代谢物,为当归新品种育种、引种、区划栽培和生态种植提供参考依据。方法:对同一产地、同期采收的5个当归品种岷归1号(MG1),岷归2号(MG2),岷归4号(MG4),岷归5号(MG5)和岷归6号(MG6)进行非靶向代谢组学综合分析。取各品种药材50%甲醇提取物,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLCQ-TOF-MS)技术,结合软件Progenesis QI,通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等方法找出各品种间差异代谢物;依据相对分子质量,二级碎片,KEGG数据库和HMDB数据库以及相关文献信息,对差异代谢物进行鉴定。结果:5个当归品种的代谢物存在明显差异(P 0. 05),MG2,MG4,MG5和MG6中的绿原酸、阿魏酸、色氨酸、阿魏醛等含量显著低于MG1含量(P 0. 05),而藁本内酯、香豆素、牛角苷、棕榈素、原儿茶醛、亚麻酸等含量显著高于MG1(P 0. 05)。MG2,MG5及MG6中的代谢物相近,与MG4的代谢物差异较大,此外,还鉴定出38个显著差异代谢物,涉及7种潜在的靶向代谢通路,不同品种当归都可能通过苯丙素类生物合成、类倍半萜烯类化合物的代谢、脂质代谢、氨基酸代谢、碳水化合物代谢、核苷酸代谢、类胡萝卜素、亚麻酸、亚油酸等代谢途径调节代谢物的合成。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS和Progenesis QI代谢组学技术从整体水平比较不同品种当归的化学成分,发现其中的差异性及其规律,为当归质量控制、引种、栽培及当归育种和生态种植提供参考依据。     

萜烯缀合姜黄素类微量成分与姜黄素类成分在不同姜黄属药材中的定性与定量分析

目的对姜黄属药材中萜烯缀合姜黄素类化合物(BCE)进行系统的定性、定量分析。方法利用超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)建立针对BCE的定性分析,研究其在不同姜黄属药材中的分布情况;再利用UPLC法建立对姜黄、黄丝郁金及蓬莪术中的BCE及3个主要姜黄素(姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素)的定量分析,研究BCE在不同姜黄属药材中的含量差异及其与其他姜黄素类成分的含量差异。结果在定性研究中,通过对BCE一级、二级裂解碎片及质谱裂解规律的分析,发现只有姜黄、黄丝郁金中含有该类成分,而蓬莪术中未能检测出BCE;在定量研究中,BCE及3个主要姜黄素在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9993);平均回收率在99.407%～113.631%,RSD4%,测定发现姜黄中的3个姜黄素类成分明显高于另外2种药材,且BCE在3种药材中含量差异较大,姜黄中的BCE含量是黄丝郁金的4倍。结论本研究建立的定性、定量分析方法能够为更多BCE类新颖结构化合物的发现和分析提供借鉴,并为提升姜黄属药材的质量标准提供依据。     

三色片醇提物抗补体活性物质的UPLC-Q-TOF-MS/MS研究

目的 分析三色片醇提物抗补体活性部分的化学成分,为阐明其药效物质基础提供参考依据.方法 通过经典抗补体途径对不同极性部位的三色片醇提物进行活性测定,确定其具有抗补体活性的部位,采用超高效液相色谱-电喷雾电离-四级杆-飞行时间质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)法对活性部位进行成分分析.通过与对照品的保留...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法：采用CORTECS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min–1,进样体积为2μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果：通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

采用代谢组学策略研究佛手散对急性血瘀大鼠的活血化瘀作用机制

采用冰水浴游泳和皮下注射盐酸肾上腺素法复制急性血瘀大鼠模型。采用UPLC-Q-TOF/MS方法分析正常大鼠、急性血瘀大鼠和给药佛手散干预急性血瘀大鼠尿液之间的内源性代谢物差异,并通过变量重要性投影选取潜在的生物标志物,结合质谱信息和数据库检索对潜在的生物标志物进行鉴定,将鉴定到的生物标志物输入MetPA数据库中构建代谢通路。研究急性血瘀大鼠给药佛手散后大鼠尿液内源性代谢物变化,寻找可能的生物标志物,探讨佛手散的活血化瘀作用机制。结果在急性血瘀大鼠尿液中发现并鉴定了11个潜在的生物标志物,这些标志物主要和苯丙氨酸代谢、色氨酸代谢和鞘脂类代谢3条代谢通路相关。而佛手散可调节急性血瘀模型大鼠体内紊乱的代谢通路并使其向正常状态转归。该研究结果表明代谢组学在中药整体性药效评价、作用机制的阐明等方面具有很好的应用前景。     

民族药材飞蓬的质量标志物研究及资源品质评价

目的 基于质量标志物（quality marker,Q-Marker）核心理论,从网络药理学（有效性）及化学成分（特有性、可测性）角度对民族药材飞蓬治疗心脑血管疾病的Q-Marker进行分析,评价其资源品质、寻找灯盏花素的新资源。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS分析飞蓬的主要化学成分;通过网络药理学的有效性及化学成分特有性与可测性对飞蓬治疗心脑血管疾病Q-Marker进行筛选;采用UPLC-DAD法同时测定不同产地飞蓬Q-Marker含量。结果 从飞蓬中鉴定得到灯盏乙素、灯盏花苷I、异绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、芹菜素、木犀草素、槲皮素等26个活性成分;初步确定绿原酸、灯盏花苷I、灯盏乙素、异绿原酸A、异绿原酸B为飞蓬治疗心血管疾病的Q-Marker;建立了基于UPLC-DAD测定飞蓬Q-Marker的方法,10批次不同产地的样品被测定,绿原酸质量分数为0.43～2.13mg/g,灯盏花苷I质量分数0.18～1.92mg/g,灯盏乙素质量分数为0.21～3.75 mg/g,绿原酸A质量分数为0.07～0.18 mg/g,异绿原酸B质量分数为0.56～1.76 mg/g。结论 该...     

基于UPLC-Q-TOF-MS法对中药山绿茶化学成分分析

目的 建立测定山绿茶提取物化学成分的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.方法 采用Agilent poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,进行负离子扫描采集数据,通过Agilent Qualitative Analysis数据分析定性软件,进行色谱峰的提取和匹配.结果 通过质谱信息并结合对照品与相关文献、数据库分析检索,共鉴别出27个化合物.结论 该方法能够快速、灵敏、全面地分析山绿茶提取物的化学成分,为阐明山绿茶的药效物质基础提供有力的证据.