UPLC测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

目的:建立超高效液相色谱检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量及有关物质的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSSC18色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:头孢哌酮与舒巴坦在20～150μg.mL-1范围内r≥0.9998,各杂质均呈良好的线性关系;头孢哌酮平均回收率为99.9%,RSD为0.40%;舒巴坦平均回收率为99.5%,RSD为0.36%;重复性、专属性、供试品溶液稳定性良好,各组分之间互相无干扰。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可以作为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定及有关物质检查的有效方法。     

高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮含量

目的:采用高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮的含量。方法:色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C₁₈柱（50mm×4.6mm,1.7μm）;流动相:0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果:毛蕊异黄酮在6.05～121.00μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为96.17%（RSD=2.84%,n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价。     

Determination of a novel thrombin receptor antagonist (SCH 530348) in human plasma: evaluation of Ultra Performance Liquid Chromatography™-tandem mass spectrometry for routine bioanalytical analysis

SCH 530348 is a safe and effective oral anti-platelet agent for patients with acute coronary syndrome. Clinical study results suggest that SCH 530348 dosage at 20 mg or 40 mg is feasible to achieve rapid maximum platelet inhibition following an acute coronary event or intervention procedure. To permit accurate determinations of circulating SCH 530348 in plasma following dosing, a method for measuring SCH 530348 concentrations in human plasma was validated using liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS). The method utilized semi-automated 96-well protein precipitation with gradient chromatography using an ACQUITY™ UPLC BEH C₁₈ (2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm) column. The retention time of SCH 530348 was approximately 1.5 min. This method was validated for routine quantitation of SCH 530348 over the concentration range of 1.00–1000 ng/mL. Inter-run accuracy based on mean percent theoretical for replicate quality control samples was better than 95.2%. Inter-run precision based on percent relative deviation for replicate quality control samples was ≤3.3%. SCH 530348 quality control samples were stable in human plasma for up to three freeze/thaw cycles, for at least 467 days when frozen at −20 °C and for at least 7 h when stored at room temperature. The lower limit of quantitation was 1.00 ng/mL for a 100 μL plasma aliquot.     

血塞通注射液指纹图谱研究

目的采用超高效液相色谱-紫外检测器-质谱(UPLC/UV/MS)法对血塞通注射液进行指纹图谱研究,并对其有效成分进行定性。方法采用Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液进行二元线性梯度洗脱,流速0.2 mL/min。离子化模式为ESI+。结果得到了分离度和重现性均较好的血塞通注射液超高效液相色谱-紫外检测器-质谱指纹图谱,标示了8个共有峰。结论超高效液相色谱-紫外检测器-质谱法可以用于血塞通注射液的快速鉴定及质量控制。     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

超高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊中叔丁基-4-羟基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定辛伐他汀胶囊中的抗氧剂叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)。以乙腈(A)-0.005mol.L-1醋酸铵(B)为流动相,梯度洗脱程序为:0min,60∶40;2min,60∶40;5min,90∶10;8min,90∶10;9min,60∶40;10min,60∶40。检测波长为280nm,流速为0.25mL.min-1,柱温为40℃。结果在该色谱条件下,BHA和BHT与维生素C峰均能良好分离。BHA的检出限为0.5ng;质量浓度在0.203 5～50.88μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为98.3%,RSD为1.0%。BHT的检出限为0.5ng;质量浓度在0.211 4～52.84μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为97.2%,RSD为0.5%。结论该方法快速、专属、灵敏度高,并且节能环保。     

硫酸氢氯吡格雷的有关物质UPLC—MS测定方法的研究

目的研究建立硫酸氢氯吡格雷有关物质的UPLC-MS测定方法,考察其国产原料药有关物质。方法选用ULTRON ES-OVM手性色谱柱（15cm×4mm,5μm）,流动相：0.03mol/L的醋酸氨溶液-乙腈（78：22）,流速：0.8 mL/min,柱温：30℃,进样量：10μl。结果硫酸氢氯吡格雷的高温降解产物（杂质A,分子式：C15H14ClNO2S,分子量：307.8;杂质C,分子式：C16H16ClNO2S.H2SO4,分子量：419.90）及各已知杂质可有效分离。结论该方法稳定可靠,经与国外产品图谱对比,国产硫酸氢氯吡格雷的杂质少,质量较高。     

高效和超高效液相色谱法测定乐脉丸中丹酚酸B含量的比较

目的运用高效液相色谱法和超高效液相色谱法对乐脉丸中丹酚酸B的含量进行测定,并对测定方法和结果进行比较。方法高效液相色谱法中,色谱柱采用迪马C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（27∶4∶69）,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量为5μL。超高效液相色谱法中,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（20∶1∶79）,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL。结果高效液相色谱法主峰出峰时间为45 min,3批样品含量分别为16.94,12.06,6.84 mg/g;超高效液相色谱法主峰出峰时间为1 min,3批样品含量分别为16.93,12.06,6.84 mg/g。结论两种方法均可用于测定乐脉丸中丹酚酸B的含量,与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用。     

UPLC同时测定不同产地川芎中8种活性成分的含量

目的建立同时测定不同产地川芎中咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞含量的UPLC方法。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,PDA检测器,针对不同组分,选择其最大吸收波长作为检测波长。结果咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞分别在0.082 8～3.312μg.mL 1,0.047 85～1.914μg.mL 1,4.420～176.8μg.mL 1,2.035～81.4μg.mL 1,0.470 4～18.82μg.mL 1,1.044～41.75μg.mL 1,13.55～542.0μg.mL 1,1.785～71.40μg.mL 1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.0%,99.1%,98.9%,103.6%,96.3%,102.8%,98.1%,98.0%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

丹参总酚酸提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究

目的:建立丹参总酚酸提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其化学成分进行定性分析。方法:采用UPLC色谱系统,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL.min-1;检测波长286 nm。质谱检测采用负离子V模式;电压2.5kV;离子源温度100℃;雾化温度300℃;雾化气600 L.h-1。结果:本方法在10 min内完成1次丹参总酚酸提取物的指纹图谱分析,各主要成分峰分离度良好,方法精密度、重复性的RSD均小于1.0%。对指纹图谱中的15个主要成分峰进行了鉴定,分别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、丹酚酸H/L、丹酚酸G、丹酚酸D、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、异丹酚酸B/E、丹酚酸C和丹酚酸A。结论:本方法实现了丹参总酚酸提取物指纹图谱的快速、高效测定,同时解析了提取物中的化学组成,为高效、快速、全面控制其质量提供了基础。