HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

小儿肠胃康颗粒质量标准研究

目的 建立小儿肠胃康颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对小儿肠胃康颗粒中鸡眼草、赤芍、甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱( HPLC)法同时测定芍药苷和甘草酸含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为230nm和250nm.结果 TLC法能鉴别出鸡眼草、赤芍、甘草.芍药苷与甘草酸质量浓度线性范围分别为2.9～174μg/mL(r2=1.0000)和1.3～79μg/mL(r2=0.9999);平均加样回收率分别为99.25％和98.38％,RSD分别为1.55％和1.27％(n=6).结论 建立的方法简便、准确,可用于小儿肠胃康颗粒的质量控制.     

赤芍二基源药材的HPLC指纹图谱鉴别及质量评价

目的:通过HPLC指纹图谱研究,快速有效鉴别北赤芍与川赤芍,并评价其质量。方法:采用高效液相色谱法,分别以北赤芍与川赤芍对照药材为参照图谱,对不同产地、不同采收期的12批北赤芍与29批川赤芍进行指纹图谱研究,同时对其进行相似度评价,并采用判别分析,建立北赤芍与川赤芍的Fisher线性判别函数。结果:北赤芍对照药材与川赤芍对照药材的相似度约为0.7,<0.9,12批北赤芍与29批川赤芍与其相应对照药材的相似度都在0.9以上;北赤芍与川赤芍的Fisher线性判别函数为:Y北赤芍=139.797X1+21.961X2+30.927X3-14.796,Y川赤芍=45.688X1-10.867X2+69.898X3-13.440(自变量X1,X2,X3分别表示以芍药苷为参照峰的儿茶素、芍药内酯苷及苯甲酸的相对峰面积)。结论:采用HPLC指纹图谱,结合相似度评价或判别分析,可快速、有效鉴别北赤芍与川赤芍。川赤芍与北赤芍的化学成分既有共性,又存在差异,且川赤芍更复杂。物种来源不同是导致二者化学成分存在差异的主要因素,而产地及采收期对其影响不大,故应当根据上述研究并结合相关实验,制定规范的赤芍二基原药材质量标准,指导临床安全有效用药。     

二基原赤芍HPLC指纹图谱的建立和5种成分的含量测定

目的:建立二基原赤芍HPLC指纹图谱,并同时测定5种指标性成分(没食子酸、羟基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,评价其综合质量。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速0.8 mL/min。结果:建立了二基原赤芍HPLC指纹色谱图,其中北赤芍标定23个共有峰,川赤芍标定13个共有峰;5种成分中没食子酸在2.022～32.346μg/mL、羟基芍药苷在4.160～99.840μg/mL、芍药苷在47.934～287.602μg/mL、苯甲酰芍药苷在5.040～13.440μg/mL、丹皮酚在0.934～3.268μg/mL浓度范围内线性关系良好,r均>0.9990,加样回收率分别为101.5%、102.1%、98.4%、99.3%、101.8%。结论:HPLC指纹图谱结合相似度评价和5种成分定量测定分析法,可快速、准确地鉴别北赤芍与川赤芍;不同基原的赤芍化学成分存在较大差异,应制定规范的赤芍药材质量标准,指导临床合理、安全、有效用药。     

芍药苷和芍药内酯苷的抗抑郁作用与NO/cGMP信号转导通路的相关性

目的:比较赤芍、白芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对小鼠的抗抑郁作用及其与NO/c GMP信号转导通路的相关性。方法:选取小鼠悬尾实验模型,给予赤芍水提物、白芍水提物,记录小鼠悬尾不动时间。采用相同实验方法给予小鼠芍药苷和芍药内酯苷,并检测小鼠大脑皮质及海马组织中NO/c GMP通路相关指标。结果:与模型组比较,2 g/kg赤芍和2 g/kg、1 g/kg白芍组小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与2 g/kg赤芍同剂量组比较,白芍的小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组、20 mg/kg芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO、c GMP含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05);且与10 mg/kg芍药苷同剂量组比较,芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组及20mg/kg芍药内酯苷组的小鼠n NOS、GluR1mRNA表达明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。结论:白芍具有抗抑郁作用,芍药苷和芍药内酯苷是白芍抗抑郁作用的物质基础;与白芍比较,赤芍的抗抑郁作用较弱,与其主要含有抗抑郁作用较弱的芍药苷,而不含抗抑郁作用较强的芍药内酯苷有关。     

抗血栓中药的研究现状

血栓是指在血液流动的过程中,血液中成分在血管或心脏内膜表面发生析出、凝集和凝固所形成的一种半凝块状物质。传统中医理论认为血栓形成是由"血脉不通,血行失度,血气不至,血凝而不流"     

《伤寒论》第28条争议探析

《伤寒论》第28条是张仲景著作中存在争议的条文之一,历代医家对该条所用方剂中桂枝和芍药的去留,主要有4种不同意见:①认为原文当是"桂枝去桂".②认为原文应该"桂枝去芍".③认为原文应"桂枝减量".④认为"既不去桂亦不去芍".参照《伤寒论》第28条前后条文,并从病机角度解析,认为原文应为"桂枝去桂",因该条方证病机为水饮...     

解毒软肝合剂质量控制方法研究

目的 建立解毒软肝合剂的质量评价体系。方法 采用TLC法对合剂中炙甘草、叶下珠、赤芍进行定性鉴别;使用HPLC法定量检测合剂中芍药苷含量;选择Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);选择乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)作为流动相,进行梯度洗脱,条件为0~30 min 14% A; 30~60 min 14~90% A; 60~61 min 90~14% A;61~70 min 14% A;以230 nm作为检测波长;以1.0 mL.min-1为流动性流速;柱温设定为30 ℃;每次进样10μL。结果 TLC方法展开的色谱图分离度好,斑点清晰。HPLC方法结果显示,芍药苷在0.1177～0.5885μg范围内线性关系良好,平均回收率达到99.06%。结论 TLC与HPLC相结合的质量评价体系呈现较好的精密度、重复性、稳定性,可运用于解毒软肝合剂的质量控制。 关键词：解毒软肝合剂;炙甘草;叶下珠;赤芍;芍药苷;质量控制     

Comparative pharmacokinetic study of paeoniflorin after oral administration of decoction of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba in rats

An investigation was designed and conducted to compare the pharmacokinetics difference of paeoniflorin after oral administration of the extracts of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba to rats on separate occasions. Quantification of paeoniflorin in rat plasma was achieved using a simple and rapid HPLC method for pharmacokinetic study. After oral administration of decoctions of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba, paeoniflorin was absorbed and reached a maximum concentration of 3.69 ± 1.46 and 1.46 ± 0.29 (p < 0.05) μg/ml at 1.67 ± 0.43 and 0.80 ± 0.35 h (p < 0.05), respectively. Compared to the AUC (18.85 ± 7.54 μg h/ml) after oral administration of the paeoniflorin solution, a smaller AUC (10.61 ± 1.51 μg h/ml, p < 0.05) and a larger AUC (24.89 ± 7.41 μg h/ml) of paeoniflorin after oral administration of the decoctions of Radix Paeoniae Alba and Radix Paeoniae Rubra were obtained, respectively. There were statistically significant differences in pharmacokinetic parameters of paeoniflorin including the t_max, C_max, AUC, t_1/2, CL, and V_d among the animals orally administered the decoctions of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba. In particular, the parameters of t_max, C_max, and AUC of paeoniflorin were remarkably increased (P < 0.05, P < 0.001) when oral administering paeoniflorin in the decoctions of Radix Paeoniae Rubra, but t_1/2, V_d, and CL were decreased (P < 0.05 or P < 0.01), in comparison of the decoction of Radix Paeoniae Alba.     

赤芍中护肝活性物质的筛选与鉴定

目的:建立中药潜在护肝活性物质快速筛选新方法,辨识赤芍内具有护肝活性的化学成分。方法:在半乳糖胺HepG2细胞损伤模型上,采用二乙酸荧光素荧光标记法和MTT法筛选赤芍中具有护肝活性的组分,使用色谱-质谱联用技术分析其化学组成,并对筛选出的赤芍护肝活性成分进行实验验证。结果:从赤芍中筛选发现具有明显护肝活性的化学组分3个,并分析鉴定出芍药苷、棕榈酸乙酯和亚油酸乙酯3个成分。验证实验表明,这3个化合物对HepG2细胞均具有较明显的保护作用。结论:赤芍所含的芍药苷、棕榈酸乙酯和亚油酸乙酯具有潜在的护肝活性。