HPLC同时测定麦冬中3种高异黄酮含量

采用反相高效液相色谱法同时测定麦冬中6-甲酰基沿阶草酮甲、甲基沿阶草酮甲和沿阶草酮甲的含量,选用乙腈-0.5％磷酸溶液(58:42)作为流动相,检测波长为296nm(0～14min),275nm(14～22min).6-甲酰基沿阶草酮甲、甲基沿阶草酮甲和沿阶草酮甲检测的线性范围分别为0.165～0.990(r=0.9999),0.153～0.918(r=0.9999),0.270～1.620μg(r=0.9999),平均加样同收率分别为99.76％(RSD0.95％),99.86％(RSD0.82％),99.41％(RSD1.1％).研究所建立的反相高效液相色谱法法简便快速、准确度高,可用于麦冬药材的质量控制.     

黄芪当归合剂肾脏保护作用的有效部位筛选

目的:以肾间质纤维化模型大鼠的肾功能及肾小管间质损伤指数改善为药理活性指标,对黄芪当归合剂(AA)进行分离和筛选,获得其肾脏保护作用的药物有效部位。方法:应用溶剂法和色谱法逐级对AA进行追踪分离,分别获得11个不同部位。同时将Wistar大鼠随机分为假手术组、单侧输尿管梗阻(UUO)模型组、AA组及不同部位治疗组。灌胃给药后观察AA各部位对UUO大鼠肾损伤的疗效。治疗10 d后经腹主动脉取血检测血清肌酐(Scr)和尿素(Urea)水平;同时观察梗阻侧肾脏的病理变化,并对肾间质细胞浸润、肾小管萎缩和肾间质纤维化等病理损伤的程度(PI-Ⅰ)进行半定量评分,以PI-Ⅰ改善作为主要疗效、肾功能改善作为次要疗效,筛选获得具有最佳药理活性的有效部位。结果:在溶剂法分离获得的7个不同极性部位中,组分I和IC均具有改善肾功能、减轻肾小管间质损伤的疗效,其肾脏保护作用与AA疗效相近;而色谱法分离IC得到的4个部位对Scr,Urea及PI-I均无改善作用。结论:在UUO大鼠模型中,源自复方中药AA的组分I和IC具有与原方剂相似,具有抑制肾间质纤维化的作用,可确认为AA肾脏保护作用的有效部位。     

消炎解毒丸质量标准的研究

目的 建立消炎解毒丸的质量标准,为本产品提供完善、可控的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别消炎解毒丸中的金银花、防风、连翘、甘草;采用HPLC法测定咖啡酸质量分数,色谱柱为DIKMADiamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲盐(体积比23∶77),检测波长为323nm,柱温为40℃.结果 在薄层色谱中检出金银花、防风、连翘、甘草,各药材薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;HPLC法测定中咖啡酸在0.031 2～0.780 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 95),平均回收率为99.52％,RSD值为1.53％(n=6).结论 本方法快速、简便、精密度好、灵敏度高,提高了消炎解毒丸的质量控制标准.     

Gas chromatography-mass spectrometry analysis on compounds in volatile oils extracted from Yuan Zhi（Radix Polygalae） and Shi Chang Pu（Acorus Tatarinowii） by supercritical CO2

OBJECTIVE:To analyze the constituents of volatile oils extracted from Yuan Zhi(Radix Polygalae),Shi Chang Pu(Acorus Tatarinowii),and a mixture of the two herbs.METHODS:The volatile oils were extracted using supercritical fluid extraction(SFE) with CO 2,and the constituents of the volatile oil extracts were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The relative content of each component was calculated using peak area normalization.RESULTS:The optimized SFE conditions were 45 MPa at 35℃ for 2 h.Twenty-four compounds were identified in the extract from the Yuan Zhi(Radix Polygalae) and Shi Chang Pu(Acorus Tatarinowii) mixture,and six of these had relative contents >1.These compounds were 1,2-dimethoxy-4-(2-propenyl)-benzene;1,2,3-trimethoxy-5-(2-propenyl)-benzene;β-asarone;(Z,Z) 9,12-octadecadienoic acid;(Z) 6-octadecenoic acid;and ethyl oleate.Combination of the herbs increased the number of pharmacologically active substances in the extract and decreased the number of compounds with one benzene ring compared with the extracts from the individual herbs.CONCLUSION:These results indicate there is a synergistic relationship among the compounds in these herbs.     

制何首乌多糖对老年性痴呆模型小鼠的影响

目的：观察制何首乌多糖对老年性痴呆小鼠的作用。方法：应用D-半乳糖复制小鼠老年性痴呆模型,灌胃给服制何首乌多糖溶液,观察其对模型小鼠的作用。结果：制何首乌多糖能够提高模型小鼠学习记忆能力,降低模型小鼠脑内脂褐质含量,降低实验动物脑内单胺氧化酶的含量,提高模型动物海马部位一氧化氮合酶活性,明显提高实验动物的超氧化物歧化酶、过氧化氢酶活力。结论：制何首乌多糖具有抗实验性老年性痴呆作用。     

秦艽不同配伍对风寒湿痹类风湿关节炎大鼠类风湿因子，C-反应蛋白及核转录因子-κB的影响

目的:观察秦艽不同配伍药对对风寒湿痹型类风湿性关节炎(rheumatoid arthritis,RA)模型大鼠血清类风湿因子(rheumatoid factor,RF),C-反应蛋白(C-reactive protein,CRP)及踝关节核转录因子-κB(nuclear factor kappa B,NF-κB)的影响。方法:选取80只SD大鼠并随机分为正常组,Ⅱ型胶原组,风寒湿病证模型组,雷公藤多苷组,单味秦艽组,秦威组(秦艽配伍威灵仙),秦桑组(秦艽配伍桑寄生),秦防组(秦艽配伍防己),每组10只。注射Ⅱ型胶原乳剂并施加风寒湿刺激制备风寒湿RA大鼠模型。模型建立完成后正常组,Ⅱ型胶原组,风寒湿病证模型组给予生理盐水灌胃,各给药组给予相应药液。实验过程中,每3 d测量一次大鼠左后足跖厚度,计算足跖肿胀度;实验第38天对各组大鼠进行关节炎指数(arthritis index,AI)评分;酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测大鼠血清RF,CRP含量;蛋白免疫印迹技术检测踝关节NF-κB的表达;实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)技术检测踝关节NF-κB mRNA表达。结果:与正常组比较,Ⅱ型胶原组及风寒湿病证模型组足跖肿胀度,AI评分,血清RF,CRP水平,踝关节NF-κB蛋白表达水平及NF-κB mRNA水平显著升高(P0.01);与风寒湿病证模型组比较,各中药组足跖肿胀度,AI评分,血清RF,CRP水平,踝关节NF-κB蛋白表达水平及NF-κB mRNA水平均有所降低(P0.05,P0.01),其中秦威组降低最明显。结论:平温相配的秦威组对于风寒湿痹型类风湿关节炎的疗效优于平平相配的秦桑组、平寒相配的秦防组及单味秦艽组,实验结果与中医"疗寒以热药"的原则基本相符。     

京大戟对紫杉醇口服生物利用度的影响

目的评价合用京大戟提取物对紫杉醇经大鼠不同肠段透过性和口服生物利用度的影响。方法分别采用体外Ussing
Chamber实验和大鼠in vivo实验,选用P-糖蛋白（P-gp）抑制剂维拉帕米为阳性对照,对比京大戟提取物对紫杉醇经不同肠段透
过的差异性和口服生物利用度评价。紫杉醇的体外透过液和血药浓度分别用HPLC方法和LC-MS/MS方法进行测定。结果
Ussing Chamber实验中,京大戟组紫杉醇经空肠、回肠粘膜透过时,吸收方向转运（M-S）和分泌方向转运（S-M）与阳性对照组和
空白组比较,表观渗透系数（Papp）均有显著性差异（P<0.05）,但在结肠S-M组与空白组相比没有显著性差异（P>0.05）。表明京
大戟提取物能提高紫杉醇经肠粘膜的透过性,其作用主要发生在空肠、回肠段。大鼠in vivo实验结果显示,合用京大戟提取物
后,紫杉醇的药时曲线下面积（AUC）和最高血浆浓度（Cmax）的平均值显著大于空白组,明显大于阳性对照组。京大戟组紫杉醇
的绝对生物利用度（AB%）为7.63%,是空白对照组的2.7倍,阳性对照组的1.8倍。结论合用京大戟提取物,能显著提高紫杉醇
经肠道的吸收,在一定程度上能促进紫杉醇的口服生物利用度。
     

液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用（LC／MS／MS）方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’Sphere ODS-H80（150mm×2．0mm，4μm）；流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（30：70）；流速为200μl／min。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后，通过三级四极杆串联质谱仪，采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷（m／z 357．2-195．3）、獐牙菜苦苷（m／z 392．1→195．2）和马钱苷（m／z 408．4→229．1）浓度。结果在该分析条件下，3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=1．26×10^3X＋2．27×10^3，r=0．9983；獐牙菜苦苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=360X＋144，r=0．9991；马钱苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=782X＋42．6，r=0．9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2．52％，獐牙菜苦苷2．77％和马钱苷2．89％；平均加样回收率分别为龙胆苦苷98．2％，獐牙菜苦苷99．1％和马钱苷99．7％。结论该方法灵敏、准确、特异性强。     

多指标综合评分法优选甘草抗氧化活性成分闪式提取工艺

目的 建立最佳的甘草抗氧化活性成分闪式提取工艺.方法 应用多指标综合评分法,结合正交试验设计,以甘草总黄酮含量、DPPH自由基清除率和浸膏得率的综合评分为指标,考察甘草抗氧化活性成分闪式提取工艺.结果 最佳闪式提取工艺为90％乙醇,固液比1∶20(g/mL),提取次数3次,每次2min.结论 该工艺提取时间短、提取效率高,是一种简单、快速、实用的甘草抗氧化活性成分提取方法.     

不同产地、炮制方法、采收时间的芍药中有效成分含量差异研究进展

[目的]综述不同来源芍药中有效成分含量差异的研究进展。[方法]通过总结近10年的相关文献,比较浙江、安徽、河北、山东等地芍药,酒制、炒制、硫磺熏蒸等炮制方法,不同季节和生长年限采收的芍药,以及芍药根的不同部位,从不同产地、炮制方法、采收时间等方面阐明芍药中有效成分的含量差异。[结果]不同产地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷含量差异明显。磐安、亳州等地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷的含量较高。河北产的野生芍药,其芍药苷含量明显高于其他产地,而芍药内酯苷的含量并不高。其他成分的含量在不同产地芍药中的分布各有不同。不同炮制方法会导致芍药中有效成分的含量和种类发生变化,短时间的煎煮可有效提高芍药苷和芍药内酯苷的含量,酒制和炒制会降低芍药苷的含量,硫磺熏蒸则会促使芍药苷转变成芍药苷的磺酸盐,其他成分的含量也有不同程度的减少。与夏季相比,芍药更适合在春秋季采收,且合适的采收时间是在第二次生长之后。根皮可对化学成分的转化和流失起到一定的保护作用。[结论]磐安、亳州等地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷含量较高,炮制会使芍药中其他有效成分产生不同程度的减少或转化,合适的采收时间应当在第二次生长之后。对儿茶素、没食子酸等含量的研究相对较少,因此对这些成分的含量差异还有待进一步研究。