高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

喷雾干燥条件对复方黄连干粉质量的影响

目的:通过实验优选出复方黄连干粉的最佳喷雾干燥制备条件。方法:以复方黄连干粉含水量及盐酸小檗碱损失率为指标,考察不同进风温度,喷速对复方黄连干粉质量的影响。结果:优选出最佳喷雾干燥条件,进风温度170～190℃,喷速3 500 mL.h-1。结论:采用上述喷雾干燥条件制备复方黄连干粉是可行的。     

四妙丸加味治疗痛风疗效观察

目的：观察四妙丸加味对痛风患者的临床疗效。方法：将60例患者采用开放平行对照方法,分为治疗组与对照组,30例治疗组给四妙丸加味,30例对照组给双氯芬酸钠、秋水仙碱。观察两组治疗前后疼痛积分、尿酸及临床疗效。结果：两组治疗后疼痛积分及尿酸比较,差异无统计学意义（P〉0.05）;两组临床疗效比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：四妙散加味治疗痛风疗效好,且无明显副作用,经济实用,是治疗痛风的一种有效方法。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定补中益气丸中蜂蜜的含量

目的建立补中益气丸(蜜丸)蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖含量测定方法,以监控补中益气丸质量。方法 采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RD)法;色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0mL·min-1;柱温:35℃。结果葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖对照品分别在17.868～179.14、16.144～161.44、3.016～30.16、6.565～98.475μg线性关系良好,4种成分加样回收率分别为97.1%、101.9%、102.6%、95.9%,RSD分别为0.8%、2.0%、0.8%、1.3%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于补中益气丸中蜂蜜的含量测定。     

朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸(Zhusha Anshen Wan,ZSASW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%H3PO4溶液(A)-0.1%H3PO4乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,0→15%B;10~30 min,15%→30%B;30~50 min,30%→70%B;50~60 min,70%→85%B),流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数(chromatographic fingerprint resolution index,RF)为目标函数优化试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。     

补中益气丸(颗粒)质量分析

目的对国家评价性抽验品种补中益气丸(颗粒)的检验及探索性研究结果进行统计和分析,评价全国范围内补中益气丸(颗粒)的质量状况,并提出建议。方法采用各品种的法定质量标准对262批补中益气丸蜜丸、水丸、浓缩丸及颗粒剂抽验样品进行检验;针对4种剂型的各自现行质量标准,采取填平补齐,统筹考虑的思路,并结合生产工艺,开展如下探索性研究:①大叶柴胡检查及柴胡TLC鉴别;②有机氯农药残留量检测;③重金属及有害元素测定;④蜂蜜检查;⑤白术、甘草、陈皮、升麻、当归TLC鉴别;⑥含量测定;⑦风险评估。结果 129批蜜丸按法定标准检验有4批不合格(不合格率为3.1%),不合格项目为细菌数超标(2批),甘草薄层鉴别不合格(1批),水分超标(1批);1批浓缩丸按注册标准检验,结果甘草含量不合格;其余98批浓缩丸、30批水丸、4批颗粒剂按中国药典2010年版一部标准检验,全部符合规定。探索性研究方法检验结果为:蜜丸不合格率为22.4%,水丸不合格率为12.6%,浓缩丸不合格率为8.0%,颗粒剂不合格率为0。比较依据中国药典2010年版一部标准检验结果和探索性研究方法检验结果,增加探索性研究方法后可见不合格率增加。结论各剂型现行标准存在或多或少的缺陷,不能有效地控制产品质量,建议加以完善提高;所有企业对法定标准有控制的项目认真对待,对法定标准之外的项目采取的质量控制措施不严格,建议国家食品药品监督管理局组织力量加强对这类企业的GMP检查,以保障患者用药安全有效。     

柏子养心丸的高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)HPLC数字化指纹图谱,从整体化学指纹角度定量控制其质量。方法 采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相A为0.1%磷酸-水溶液,B为0.1%磷酸-乙腈溶液;梯度洗脱;紫外检测波长228nm;柱温(35.0±0.15)℃。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对BZYXW-HPLC数字化指纹图谱进行评价。结果以绿原酸为参照物峰,确定56个共有指纹峰,建立了BZYXW-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱和其代表的质量情况,用16个数字化指数鉴别出1批样品不合格,用系统指纹定量法鉴定12批BZYXW中2批质量极好,6批质量很好,2批质量好,1批质量中,1批质量为劣。结论所建立的BZYXW-HPLC数字化指纹图谱能准确反映BZYXW质量变化,是全面控制其质量的可靠方法。     

六味地黄丸对运动性蛋白尿的干预作用

目的探讨中药六味地黄丸对运动性蛋白尿的干预作用。方法高职体育男生24人参与实验,其中实验组12人服用六味地黄丸1周,剂量6 g/次,2次/d;对照组12人服用安慰剂。24人先进行5 000 m匀速跑,休息7 d后,再进行100 m全力冲刺跑往返5次,每次间隔休息4 min;分别测其运动前后尿总蛋白（UTP）、血乳酸、血尿素和脂质过氧化物（LPO）水平的变化。结果中等强度5 000 m跑,对照组UTP、LPO、血乳酸、血尿素水平运动前后比较差异有显著性（P〈0.05）;实验组与对照组比较,只有血尿素差异显著（P〈0.05）;大强度运动100 m往返跑,UTP、LPO、血乳酸水平,两组运动前后比较,差异均有显著性（P〈0.05或P〈0.01）;实验组与对照组比较,差异有显著性（P〈0.05）。结论六味地黄丸具有抗氧化作用,能抑制不同运动强度下蛋白尿的排泄量。     

黄连上清片微生物限度检查方法验证

目的建立黄连上清片微生物限度检查方法并对其进行验证。方法采用培养基稀释法,测定5种阳性对照菌回收率。结果5种菌株的回收率均高于70％,且控制菌检查具有专属性。结论可以采用培养基稀释法检查黄连上清片微生物限度。     

清胃黄连丸快速TLC鉴别与小檗碱新荧光扫描定量

目的建立清胃黄连丸的快速TLC鉴别及小檗碱的高灵敏度荧光扫描定量方法。方法采用同一供试品溶液在2块薄层板上鉴别黄芩、牡丹皮、连翘、栀子和甘草,用荧光扫描法测定了清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱点样量在0.019 68～0.098 4 g内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱平均回收率为99.41%,RSD为1.34%(n=9)。结论TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰。清胃黄连丸的快速TLC鉴别与小檗碱新荧光扫描定量,简便、快捷、准确、实用,有效提高了传统丸剂的质量检测速度。