固相微萃取-气相色谱法测定阿奇霉素中丙酮残留量

目的：建立以顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定阿奇霉素中丙酮残留量的方法。方法：使用自制新型萃取头（苯-丙-硅共聚物）,气-液平衡时间：25min,萃取时间：20min。色谱柱为不锈钢柱（内填充二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子小球,2m×3mm）。结果：丙酮测定结果的RSD为0.64%,在0.10～16.00μg/g范围内呈良好的线性关系（r=0.9947）,回收率为98.7%～104%。结论：本方法快速、准确、重现性好,可用于阿奇霉素中丙酮残留量的测定。     

枇杷花挥发性成分分析

目的:研究枇杷花和花蕾中的挥发性化学成分。方法:采用顶空固相微萃取法技术,并用气相色谱/质谱法结合保留指数法对化学成分进行分析鉴定,用面积归一化法确定相对质量百分含量。结果:分别从枇杷花花蕾和花中鉴定出10和13种化合物,各占总峰面积的98.63%和97.18%。结论:枇杷花花蕾和花的主要成分相同,均为苯甲醛,是枇杷花的赋香成分。     

HS-SPME-GC-MS联用分析稳心颗粒中的挥发性成分

目的:对稳心颗粒进行挥发性成分的快速分析,明确其主成分及相对含量。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对稳心颗粒中的挥发性成分进行提取及快速分析,检索NIST08.L质谱库(匹配度≥80%),并结合文献报道鉴定了其中的化学成分。结果:从稳心颗粒挥发性成分中共鉴定出52种化合物,占总挥发性成分的67.39%,其中匙叶桉油烯醇、异丁香烯、氧化丁香烯、香橙烯等8个化合物为其主要成分,与文献报道的甘松挥发油主成分基本一致。结论:通过对其挥发性成分进行分析,为进一步研究稳心颗粒的药效物质基础提供了科学依据,并为其质量控制研究打下实验基础。     

HS-SPME-GC-MS联用对当归各药用部位挥发油成分的分析

目的：分析比较当归各药用部位的挥发油成分。方法：通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定当归各药用部分挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果：最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸附时间3 min。全当归药材粉末出峰94个,当归头药材粉末出峰64个,当归身药材粉末出峰62个,当归尾药材粉末出峰73个,全当归、当归头、当归身和当归尾定性成分含量分别为99.994%,99.747%,97.754%和99.988%。结论：当归挥发性成分主要为藁本内酯且藁本内酯含量：当归身>当归尾>当归头>全当归。     

金华火腿挥发性风味物质

采用同时蒸馏提取(SDE)法和顶空固相微萃取(HS SPME)法制备样品,利用 GC MS分离,鉴定了金华火腿的挥发性风味物质. 比较了两种样品制备方法的优劣,鉴定了金华火腿中 143种挥发性风味组分,并分析了风味成分的生成途径.在 SDE的结果中,最丰富的是醛类化合物,出峰面积相对比例为48%,其次是酸类23 45%,酮类 8 52%;在 SPME结果中,出峰面积相对比例较高的是醇、酸和醛类化合物,分别为26 8%、25 84%和 19 83%.两种方法得到的结果差异是由于处理过程的不同造成的,SDE中有2 h的高温蒸煮过程,因而其结果可以表征熟火腿的香气成分;而SPME则直接吸附萃取香气成分,未使香气成分发生变化,因而可以表征生火腿的香气成分,两种方法在研究金华火腿的挥发性风味物质方面可相互补充.     

气质联用法分析胖大海中挥发性成分

目的:分析胖大海中挥发性化学成分,探讨不同因素对萃取效果的影响。方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对胖大海顶空取样,结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对胖大海挥发性成分进行分析。结果:在最佳萃取条件下,从胖大海挥发性成分中分离出44个峰,鉴定出41种成分,占挥发性成分总量的99.11%,主要有单萜及其衍生物、脂肪烃类、醇类、醛类、倍半萜及其衍生物、脂肪酸类成分。含量最高的成分是乙烯基环己烷,占挥发性成分总量的20.77%。结论:萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响较大,建立的HS-SPME-GC-MS方法适合胖大海挥发性成分的快速分析,可以作为胖大海质量控制的方法之一。     

固相微萃取气质联用法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯

目的建立顶空固相微萃取（HS—SPME）结合GC／MS分析酒精饮料中有毒污染物氨基甲酸乙酯（EC）的检测方法。方法试样中加入氘代同位素内标,萃取头采用70μm CW/DVB,2gNaCl,样品溶液pH7．0,70℃下萃取30min后。在气相色谱质谱仪进样口解析10min,DB—WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10—1000μg／L,检测限（s／N≥3）为1μg/L,定量限为10μg／L;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为88．6％-94．7％,相对标准偏差值（RSD）为1．9％-3．6％。结论方法可靠、便捷且不需萃取溶剂,可全自动分析酒精饮料中氨基甲酸乙酯的含量。     

Headspace-SPME-GC/MS as a simple cleanup tool for sensitive 2,6-diisopropylphenol analysis from lipid emulsions and adaptable to other matrices

Due to increased regulatory requirements, the interaction of active pharmaceutical ingredients with various surfaces and solutions during production and storage is gaining interest in the pharmaceutical research field, in particular with respect to development of new formulations, new packaging material and the evaluation of cleaning processes. Experimental adsorption/absorption studies as well as the study of cleaning processes require sophisticated analytical methods with high sensitivity for the drug of interest. In the case of 2,6-diisopropylphenol - a small lipophilic drug which is typically formulated as lipid emulsion for intravenous injection - a highly sensitive method in the concentration range of μg/l suitable to be applied to a variety of different sample matrices including lipid emulsions is needed. We hereby present a headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) approach as a simple cleanup procedure for sensitive 2,6-diisopropylphenol quantification from diverse matrices choosing a lipid emulsion as the most challenging matrix with regard to complexity. By combining the simple and straight forward HS-SPME sample pretreatment with an optimized GC-MS quantification method a robust and sensitive method for 2,6-diisopropylphenol was developed. This method shows excellent sensitivity in the low μg/l concentration range (5-200μg/l), good accuracy (94.8-98.8%) and precision (intraday-precision 0.1-9.2%, inter-day precision 2.0-7.7%). The method can be easily adapted to other, less complex, matrices such as water or swab extracts. Hence, the presented method holds the potential to serve as a single and simple analytical procedure for 2,6-diisopropylphenol analysis in various types of samples such as required in, e.g. adsorption/absorption studies which typically deal with a variety of different surfaces (steel, plastic, glass, etc.) and solutions/matrices including lipid emulsions.     

气质联用法分析大花红景天顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

目的：比较顶空-固相微萃取法（HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（SD）提取红景天中挥发性成分差异。方法：采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取红景天挥发性成分,并用GC-MS联用技术对红景天的挥发性成分进行分析。结果：顶空固相微萃取法鉴定出39种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出16种挥发性化学成分,共有成分4种。结论：2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,具有更高的检索匹配度和灵敏度,有明显的优越性。