高效液相色谱-串联质谱法检测虾中9种磺胺类药物的残留

目的：建立虾中9种磺胺类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法：样品经乙腈提取,经脱脂、净化、浓缩后,以A相为甲醇、B相0.50 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定。结果：9种磺胺类药物在0～100 ng/ml范围内线性关系良好（γ〉0.999 0）,加标回收率为75.3%～95.6%,相对标准偏差（RSD）为4.5%～13.5%。结论：该方法准确、可靠、灵敏度好,适用于磺胺类药物残留的检测。     

酒石酸美托洛尔片假药的鉴别

目的:鉴别酒石酸美托洛尔片中的掺假成分。方法:采用HPLC-MS/MS和HPLC-DAD方法对样品中的掺假成分进行分析检测。结果:样品中的掺假成分鉴定为氯霉素,抽样的2批标示为酒石酸美托洛尔片样品中,未含酒石酸美托洛尔而含有氯霉素。结论:由于氯霉素的紫外光谱图和化学反应现象与酒石酸美托洛尔相似,故极少数据采用氯霉素冒充酒石酸美托洛尔生产假药。     

染色黄柏中金胺O的检测方法研究

目的:对市售黄柏染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法:采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批市售黄柏样品进行定性、定量分析。结果:经检测8批市售品,有7批检出金胺O,其含量在20～110mg/100 g。结论:黄柏染色用化工染料为金胺O,本文建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中穿心莲内酯的浓度

目的:建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中穿心莲内酯的浓度。方法:血浆样品经甲醇沉淀后,以甲醇-水（69:31,v/v）为流动相,流速为0.7 ml·min^-1,色谱柱为Hedera-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温为25℃,选择性离子检测（SIM）,穿心莲内酯[M-H₂O-H]-和内标脱水穿心莲内酯[M-H]-均为m/z 331.10。结果:血浆内源性杂质不干扰待测物测定,穿心莲内酯的线性范围为0.987～148.050 ng·ml^-1,定量下限为0.987 ng·ml^-1,批内、批间精密度（RSD）均<8%。样品稳定性良好。结论:该法灵敏、快速、简便,可用于穿心莲内酯的药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中灯盏乙素的浓度

目的:建立测定人血浆中灯盏乙素浓度的HPLC-MS/MS法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,以黄芩苷为内标,经乙酸乙酯萃取后,采用电喷雾电离化(ESI)方式和多反应离子监测(MRM)模式进行负离子检测,用于定量分析离子反应分别为m/z 461.1→285.1(灯盏乙素)和m/z 445.1→269.1(黄芩苷)。结果:线性检测范围为0.20～50.00μg.L-1,最低定量浓度0.20μg.L-1,r=0.999 3。低、中、高3个浓度的提取回收率分别为63.5%,69.5%,66.8%,基质效应分别为105.7%,97.5%,96.5%。结论:本法样品处理简单、快速,专属性强,灵敏度高,可用于灯盏乙素在人体内的药代动力学研究。     

盐酸美普他酚注射液在健康人体的药代动力学

目的在中国健康志愿者中进行盐酸美普他酚注射剂(麻醉镇痛药)的药代动力学研究。方法 36名健康志愿者分为3个剂量组(静注25和50 mg);肌肉注射给药(推注75 mg)。用HPLC-MS/MS法测定血浆中美普他酚浓度变化,以DAS2.0软件进行数据处理,求算药代动力学参数。结果盐酸美普他酚注射剂3个剂量组的AUC0-t分别为(241.50±50.25),(621.72±208.10)和(898.16±194.29)ng.h.mL-1;AUC0-∞分别为(247.79±51.98),(636.10±213.05)和(921.14±214.86)ng.h.mL-1;Cmax分别为(203.58±38.61),(393.98±66.92)和(347.64±72.94)ng.mL-1;tmax分别为(0.05±0.02),(0.05±0.02)和(0.56±0.33)h;t1/2分别为(2.24±0.85),(2.19±0.66)和(2.18±0.42)h;静脉给药2个剂量组间药代动力学参数(AUC0-∞,Cmax,t1/2z,CLz,Vz)差异无统计学意义。单次肌肉推注75 mg组相对单次静脉推注50 mg组,计算...     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中雷喏嗪的质量浓度

目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中雷喏嗪的质量浓度。方法以伏立康唑为内标,采用乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液(90∶10)为流动相,以Agilent-ZORBAX-C18柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测。雷喏嗪和伏立康唑用于定量分析的离子对分别为[M+H]+m/z428.5→m/z279.3和[M+H]+m/z350.2→m/z281.3。结果雷喏嗪线性范围为20~5 000 ng·mL-1,定量下限为20 ng·mL-1。日内和日间的RSD均小于15%,平均回收率大于75%。结论该方法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于雷喏嗪的临床药动学研究。     

多西他赛亚微乳注射液在犬体内的药动学

目的研究多西他赛(DTX)亚微乳注射液在比格犬体内的药动学,比较亚微乳注射液与普通注射液犬体内药动学差异。方法采用单剂量双周期自身交叉设计,Beagle犬前肢分别静脉滴注(20 mg.m-2)DTX亚微乳注射液和DTX注射液(泰素帝),分别于0、0.33、0.67、1、1.5、2、2.5、3、4、6、8、12、24 h采血,血浆中DTX采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定。结果相同剂量的DTX亚微乳或普通注射液的AUC0-24分别为(476.80±96.18)和(451.94±43.91)μg.h.L-1,Cmax分别为(510.06±168.58)和(466.71±73.14)μg.L-1,t1/2分别为(5.76±4.24)和(4.40±0.51)h,2种制剂的各药动学参数无显著性差异(P>0.05)。结论多西他赛制成亚微乳制剂后,两者具有相似的体内药动学行为。亚微乳制剂DTX的药-时曲线下面积和峰浓度有所增加,消除半衰期延长可能与制剂形式不同有关。     

HPLC-MS/MS法研究PVP包衣去甲斑蝥素壳聚糖纳米粒在大鼠体内的药代动力学

目的:建立HPLC-MS/MS方法测定大鼠血浆中去甲斑蝥素(NCTD)浓度,并考察PVP包衣去甲斑蝥素-壳聚糖纳米粒制剂(PVP coated NCTD-chitosan nanoparticles,PVP-NCTD-NP)在大鼠体内药代动力学及相对生物利用度。方法:使用电喷雾电离负离子源(ESI-),多重反应离子(MRM)模式检测药物;采用高氯酸作为蛋白沉淀剂,测定大鼠尾静脉注射PVP-NCTD-NP和原药NCTD溶液后的血药浓度;利用3P97软件计算药代动力学参数。结果:NCTD在0.102 5～10.25μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),最低检测限为50 ng·mL-1;经3P97软件拟合,NCTD的药代动力学过程符合二室模型,与原药相比,PVP-NCTD-NP相对生物利用度为325.5%。结论:本法灵敏、准确、选择性高,适用于NCTD药代动力学的研究;PVP-N-CTD-NP可促进药物的吸收,显著提高NCTD的生物利用度。     

HPLC-MS/MS法测定7（-2-二甲氨基乙氧基）黄酮原料药中主药的含量

目的：建立测定7-（2-二甲氨基乙氧基）黄酮（wx-03）原料药中主药含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。色谱柱为AgilentC18,流动相为5mmol·L-1乙酸铵缓冲液（pH3.5）-甲醇-乙腈（10：40：50）,流速为0.6mL·min-1,柱温为30℃;离子源为电喷雾电离源,正离子模式,扫描方式为多反应监测,用于定量分析的离子对为m/z309.8→m/z265.2,扫描时间为200ms。结果：wx-03的检测浓度线性范围为10～100mg·L-1（r=0.9995）,平均回收率为99.9%,RSD=0.27%,最低检测限为0.2mg·L-1。结论：该法适用于黄酮类化合物wx-03原料药的含量测定。