基于急毒的山豆根生物碱类物质质量控制方法学研究

目的以山豆根不同组分的小鼠急毒研究为导向,进行山豆根毒性物质基础生物碱类物质的质量控制方法学研究。方法用高效液相色谱法测定山豆根全组分、水提组分、醇提组分中苦参碱和氧化苦参碱的含量。色谱条件：色谱柱用氨基键合硅胶为填充剂（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈一无水乙醇一3％磷酸溶液（80：10：10）,流速：1．0mL／min,检测波长：205nm,柱温：30℃。结果苦参碱进样量在0．102～2．04μg范围内,氧化苦参碱进样量在0．156～3．12嵋范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均在99％以上。对山豆根不同组分中的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定,发现苦参碱的含量大小为：水提组分〉醇提组分〉全组分,氧化苦参碱的含量大小为：全组分〉醇提组分〉水提组分。结论高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,此方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高。山豆根不同组分中苦参碱、氧化苦参碱的含量大小与急性毒性间均有一定的关系,但不完全一致。     

祛湿止痒颗粒的质量标准

目的 对祛湿止痒颗粒的质量控制方法进行研究,建立祛湿止痒颗粒的定性定量的检测方法。方法 采用薄层色谱（TLC）法对其处方组成药味苦参、白鲜皮和牡丹皮进行了定性分析;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic,并进行了方法学研究。结果 TCL鉴别方法能特征地鉴别苦参、白鲜皮和牡丹皮,斑点均清晰,阴性无干扰;地肤子皂苷Ic在2.55～12.76 μg线性关系良好,r＝0.999 8,平均加样回收率99.11％,RSD为0.53%。结论 鉴别方法简单易行;测定方法专属性强,重复性良好,能够准确测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic。     

胶束电动毛细管色谱法测定山银花中5种有效成分含量

建立了简单、快速且能同时分离测定山银花中马钱子苷、当药苷、异绿原酸、木犀草苷、绿原酸5种有效成分含量的胶束电动毛细管色谱法。该方法缓冲液由60mM及10mM硼酸缓冲溶液组成;未涂层石英毛细管柱（50μm×50cm）;运行电压30kV;柱温25℃;检测波长为254nm;50mbar（3s）压力进样。山银花中5种有效成分在8min内分离良好,线性范围内r≥0.9900,所测有效成分的日内精密度RSD〈3%（n=6）,平均加样回收率在72%~103.1%之间。该方法简便、快速、结果准确可靠,可作为山银花及其制剂的质量控制方法。     

凯氏定氮法测定刺槐花中蛋白质含量

目的：测定辽宁省不同产地刺槐花及花蕾中蛋白质的含量,为刺槐花的品质评价与资源开发利用提供科学依据。方法：依据《中华人民共和国药典》2010年版第三部附录VIA氮测定法,采用凯氏定氮法（半微量法）对辽宁省不同产地的刺槐花和花蕾进行蛋白质含量测定,并比较花和花蕾中蛋白质含量的差异。结果：10个不同产地刺槐花中蛋白质平均含量为27.23%;刺槐花蕾中蛋白质平均含量为31.52%。结论：刺槐花和花蕾中的蛋白质含量均较高,而刺槐花蕾中蛋白质含量略高于刺槐花中的蛋白质含量,提示其具有较好的药用或食用价值。     

蒙药玉簪花中山奈酚的HPLC含量测定与薄层色谱鉴别

目的：建立蒙药玉簪花中山奈酚的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别蒙药玉簪花中黄酮类成分山奈酚;采用HPLC法,ODS-C18分析柱（250mm×4.6？,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸（67∶33）;流速1mL/min,检测波长360 nm。结果：薄层鉴别方法分离度良好;HPLC含量测定法中山奈酚的线性范围为0.37～2.2μg（r=1.0000）;平均回收率为96.69%（RSD=1.34%,n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可以作为蒙药玉簪花中山奈酚的定性及定量方法。玉簪花中山萘酚的含量依产地、生长期、入药部位不同而不同。     

正交试验优化金银花中绿原酸的提取工艺

目的:优化金银花中绿原酸的水提工艺.方法:设计正交试验,以绿原酸对原药材的收率为指标,以紫外分光光度法为检测手段,优化金银花中绿原酸的提取工艺.结果:最佳提取工艺为药材粒度60目,加入15倍量水(pH=4),于70℃浸提3次,每次1h.结论:本文建立的方法操作简便,重复性好,绿原酸收率高.     

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。     

RP-HPLC法同时测定忍冬不同变异类型花蕾中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定金银花药材中酚酸类(绿原酸、咖啡酸)、环烯醚萜类(马钱苷)和黄酮类(芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素)7种主要成分,并测定不同变异类型花蕾中各成分,为金银花药材的多指标、多成分质量控制体系建立奠定基础。方法采用Aglient TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.4%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱程序为0～18 min,A为87%;18～30 min,A为85%;30～43 min,A为85%～80%;43～48 min,A为80%;48～50 min,A为80%～70%;50～55 min,A为70%;55～65 min,A为70%～50%;检测波长为0～16 min,240 nm;16～40 min,323 nm;40～65 min,355 nm;体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 7种成分均达到了基线分离,且各成分在线性范围内线性关系良好;7种成分的加样回收率变化范围为99.56%～102.12%。结论该方法准确、简便、可行,可以用于不同变异类型金银花花蕾7种活性成分的测定。     

蜜炙款冬花HPLC指纹图谱研究

目的:建立蜜炙款冬花的HPLC指纹图谱,为该药材炮制品的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC技术,采用大连依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长240 nm,室温,进样量20μL。结果:建立了蜜炙款冬花的HPLC指纹图谱,方法学考察的各项参数均符合有关规定。结论:HPLC指纹图谱的建立为蜜款冬花药材的质量评价提供了实验依据。     

3种中药挥发油对磷酸川芎嗪的经皮渗透作用

目的:考察荜澄茄、干姜、辛夷挥发油对模型药磷酸川芎嗪的经皮渗透的影响.方法:用改良Franz扩散池法,以氮酮为对照,考察质量分数分别为1％,3％,5％,7％的荜澄茄、干姜、辛夷挥发油对模型药磷酸川芎嗪经小鼠皮肤的促渗效果,采用HPLC测定磷酸川芎嗪的含量.结果:5％氮酮,1％荜澄茄油,3％干姜油及5％辛夷油对磷酸川芎嗪的促透效果最好,对20 g·L-1磷酸川芎嗪12 h平均累计渗透量(Q12)分别为0.841 2,0.915 9,0.740 3,0.932 8 mg·cm-2·h-1;4 h时增渗倍数分别为1.357,1.279,1.054,1.156.经t检验,加入1％荜澄茄油的磷酸川芎嗪的Q12明显高于阴性对照组.结论:1％荜澄茄油、3％干姜油及5％辛夷油均能增加磷酸川芎嗪的经皮渗透量.