合欢花总黄酮的分离纯化工艺

目的: 优选大孔吸附树脂法纯化合欢花总黄酮的工艺参数。方法: 以合欢花总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量等对大孔树脂纯化工艺的影响。结果: 采用AB-8型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.2 g·mL^-1,上样量2 BV,用4 BV 水洗除杂,4 BV 10%乙醇洗脱,5 BV 50%乙醇洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮纯度达34.62%。结论: 优选的工艺条件可较好地分离、纯化合欢花总黄酮。     

HPLC-MS测定芫花炮制前后5种成分含量变化

目的： 建立HPLC-MS同时测定芫花中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素以及芫花酯甲5种化学成分含量的方法,分析炮制前后含量的变化。方法： 采用液质联用法,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相为0.05%甲酸乙腈（A）-0.05%甲酸水（B）,流速0.6 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2 μL。结果： 芫花炮制后5种毒效成分均发生了一定程度的变化。3种黄酮类有效成分木犀草素、羟基芫花素以及芫花素炮制后含量升高,二萜原酸酯甲代表成分芫花酯甲炮制后含量降低,黄酮类成分芹菜素经炮制后含量也发生了下降。结论： 该方法简单、灵敏、准确,为芫花及其炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

Combined antihypertensive effect of luteolin and buddleoside enriched extracts in spontaneously hypertensive rats

Ethnopharmacological relevance

Flos Chrysanthemi is used in a variety of diseases in traditional Chinese medicine including hypertension, and the total flavonoids (rich in luteolin (LUT) and buddleoside (BUD)) of Flos Chrysanthemi is known to modulate vascular functions and reduce the blood pressure. However, the active flavonoids and their synergistic effects on anti-hypertension are still unclear. To investigate the combined anti-hypertension effects of LUT and BUD enriched extracts on spontaneously hypertensive rats (SHR), as well as the anti-hypertensive mechanism of LUT&BUD mixture.

Materials and methods

CODA Mouse & Rat Tail-Cuff Blood Pressure System was used to measure the systolic blood pressure (SBP) and diastolic blood pressure (DBP) of SHR after treated with extracts contains with LUT and/or BUD. The expressions of Ang II, PRA, ALD, ET, PGI₂ and TXB₂ were investigated by ELASA. Serum NO concentration was measured by the method of Nitric acid reductase.

Results

A single administration of LUT, BUD, or LUT:BUD=1:1 significantly reduced SBP by about 3.35 mmHg, 4.39 mmHg and 15.42 mmHg, respectively. Chronic administration of LBM (at 60 mg/kg; p.o. for 30 days) reduced both SBP and DBP by 4.04% and 5.24% of the vehicle group, respectively. Oral administration of LBM at 60 mg/kg inhibited the serum levels of ANG, ALD and ET, but increased serum NO concentration.

Conclusion

This study shows the synergistic anti-hypertension effects of LUT and BUD in SHR. The effects of LBM on blood pressure are associated with RAAS and endothelial system. Thus, our experiments suggest that the combination of luteolin and buddleoside from Flos Chrysanthemi are potentially useful for the therapeutic treatments for hypertension.     

辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析

目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法。方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定;应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定。采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20℃min-1的速率升温至160℃,保留2 min;再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min;进样口温度240℃,检测器温度240℃。结果:挥发油含量依次为3.24%,4.64%,6.12%,3.64%,5.48%,6.98%,3.64%,3.24%,7.68%,2.88%。气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02%,RSD 1.12%;含量依次为2.076%,4.212%,3.689%,0.104 1%,1.590%,3.523%,2.930%,1.940%,4.520%,1.494%。结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定。     

旋覆花在头痛治疗中的应用

阐述头痛的病因病机和旋覆花的功效。认为头痛与肝关系密切,旋覆花可通过疏泄、升发宣散治疗痰浊上扰清窍所致的头痛。     

丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的HPLC测定方法

目的:建立同时测定丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B含量的HPLC法.方法:采用梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);以甲酸-500 mmol·L-1甲酸铵-水(0.5:10:90)为流动相A,0.5％甲酸-乙腈为流动相B;检测波长280 nm(丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)和380 nm(羟基红花黄色素A);流速0.5 mL·min-1;柱温30℃.结果:建立了同时测定丹参红花混煎液中5种成分含量的方法.丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B质量浓度分别在3.51 ～ 84.2,3.48～83.5,1.90～ 45.6,2.47 ～59.3,37.9～909.6 mg·L-1与峰面积积分值线性关系良好(R2＞ 0.999 3),加样回收率分别为99.1％,102％,102％,98.5％,101％.建立的HPLC具有良好的精密度、重复性和稳定性.结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.     

对照提取物用于金银花药材的质量控制方法研究

为解决中药材色谱分析中对照品价格较高的问题,该文以金银花药材为例,提出采用对照提取物作为参考物质,对药材进行常规分析的方法。采用对照品对对照提取物进行了标定,测定出其中6种有机酸类化合物的含量,并考察了对照提取物的长期稳定性。利用对照提取物配制不同浓度的溶液,建立了标准曲线。对11批次金银花药材进行分析,采用t检验方法对分别利用对照品和对照提取物测得的结果进行比较,结果表明二者之间不存在显著性差异。该方法可用于金银花药材的质量控制,并对解决类似问题有借鉴意义。     

芫花致肝毒性部位筛选及其肝毒性部位UPLC指纹图谱研究

目的:确定芫花药材致肝毒性部位,为全面反映并控制其毒性部位的质量建立该部位超高效液相色谱指纹图谱.方法:通过血清生化指标和组织病理学筛选芫花致肝毒性部位;并以采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50mm,1.7μm),乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,210 nm为检测波长建立该部位UPLC指纹图谱.结果:确定了芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物;并建立了该部位的UPLC指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,指认了8个色谱峰,14批芫花药材致肝毒性部位的相似度为0.890～0.999.结论:芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物,所建立的UPLC指纹图谱,可为芫花临床安全用药提供依据.     

Box-Behnken效应面法优化菊花提取工艺

目的：优选菊花的提取工艺条件。方法：选择提取时间、乙醇体积分数、加醇量为自变量,木犀草素、芹菜素、绿原酸得率的总评“归一值”为因变量,采用Box-Behnken效应面法优选菊花的醇提工艺并对该工艺进行预测分析。结果：最佳提取工艺为加12倍量80%乙醇提取110 min;木犀草素、芹菜素、绿原酸平均得率分别为1.64%,0.94%,3.95%,实测OD=0.979 6（RSD 1.83%）,与预测值（0.981 6）的偏差0.204%。结论：优选的提取工艺稳定可行且可预测性强。     

山豆根致大鼠肝损伤对肝细胞色素P450酶的影响

目的:考察山豆根对大鼠肝细胞色素P450酶药酶亚型活性的影响。方法:Wistar大鼠随机分为正常对照组和山豆根低、高剂量组(1,12 g·kg-1)。给药组每日灌胃给药1次,连续21 d,对照组灌服等体积蒸馏水。于给药21d后处理动物,收集血清,采用全自动生化仪测定血清丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)和总胆红素(TB)的水平;计算肝脏指数及观察肝组织病理学变化;采用药物探针法测定大鼠肝脏中细胞色素P450酶(CYP450)亚型CYP1A2,CYP2E1,CYP3A4,CYP2C9和CYP2D6的活性。结果:与正常对照组相比,山豆根高剂量组对肝脏有一定的毒性作用,ALT,ALP值和肝脏指数显著升高(P<0.01),部分动物的肝脏出现点状坏死和炎症细胞浸润。山豆根高、低剂量组除CYP3A4外,对其他酶亚型的活性影响趋向一致。山豆根高剂量组对CYP3A4,CYP2C9和CYP2D6活性具有诱导作用(P<0.05或P<0.01)。结论:高剂量山豆根对CYP3A4,CYP2C9和CYP2D6均有明显的诱导作用,尤其是对CYP3A4的影响。提示山豆根与其他CYP3A4底物的药物合用,应注意药物的相互作用